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【摘要】水质总氮含量是富营养化状态的一个重要的检测指标，水质检测要求对水质总氮进行重点的分析。而对于水质总氮的相关检测方法中，最常用的是紫外分光光度法，但这种方法的实际运用中，常出现出现一些不稳定问题如空白值偏高、样品测定值不准等，测定值往往存在较大的波动。本研究就紫外分光光度法测定水质总氮的相关影响因素进行细致分析，并提出优化方法，以求提高测定值的准确性。
【关键词】紫外分光光度法测定；水质总氮；影响因素
【中图分类号】R1【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2018）05-0314-02
正常的水质测定天然水中总氮值一般不高，但随社会工业化进程不断的发展与提高，大量生产出工业废水，而人类生活水平的完善也产生大量的生活废水等，这些未经处理或者处理不完善的废水被排到了自然水体当中，造成了水体内的有机氮以及无机氮的化合物含量巨幅地增加，便使得自然水体呈现出富营养化状态，而水体中的浮游生物也因此大量的繁殖。为了防控污染废水的排放，对于水质的监控视极其必要的，而在进行水质测定时往往使用的紫外分光光度法会出现测定不够准确的现象，为有效提高测定总氮值的精确性，本研究对紫外分光光度法测定中的相关影响因素展开分析，针对性的提出优化方法[1]。
1.紫外分光光度法的测定原理
水质总氮含量的测定方法一般是在60℃以上水溶液中进行的。先利用过硫酸钾（KHSO4）试剂进行分解反应，产生原子态氧[0]与氢离子H+，之后添加氢氧化钠NaOH溶液，利用其氢氧根离子（OH-）与氢离子（H+）进行中和，使过硫酸钾实现完全分解。完成该步骤后将测定溶液转移到120℃的碱性介质中，选用过硫酸钾作为其氧化剂，使过硫酸钾与水样中的氨氮、亚硝酸盐氮等氮类化合物发生氧化作用，从而生成硝酸盐（NaNO3）[2]。基于此步骤采取紫外分光光度法，在220nm、275nm波长处分别测定吸光度，采取A=A220-2A275对氮类化合物吸光度值进行计算，从而计算出总氮含量[3]。
2.总氮测定试验仪器与方法
2.1仪器与试剂
紫外分光光度法运用检测设备为紫外分光光度计（北京普析通用仪器公司，TU-1901），实验使用试剂为实验室自制的0.100mg/mL的硝酸钾标准液、0.010mg/mL的硝酸钾标准液、无氨水、过硫酸钾溶液等。
2.2紫外分光光度测定方法
（1）选择25mL的比色管进行取样，取量10mL，之后根据酸碱情况采取氢氧化钠或者盐酸溶液进行pH值调试至7度左右。（2）取5mL碱性过硫酸钾溶液加入调试好的试剂并塞紧口塞同时采用纱布三层包裹并用绳子对瓶口扎紧。（3）置比色管于压力锅加热，于120℃后保持温度条件并开始进行计时，持续进行加热时间30min。（4）完成加热后进行冷却并开阀放气，放气后除去压力锅外盖，取出比色管置于室温进行冷却，充分冷却后加入1mL的1+9盐酸溶液，用无氨水溶液稀释到20ml标线，混匀定容。（5）吸取试剂上清液，置于1cm石英质比色皿，用紫外分光光度计。无氨水加入1+9盐酸溶液混匀作为对比，测定样液于220nm、275nm波长处各自的吸光度。
2.3标准的测定曲线
选择0.010mg/ml硝酸钾标准液，同样选择6支25mL的色管，分别加入0～8.00mL各6个不同的含量（0、0.5、1.0、3.0、6.0、8.0），用无氨水分别稀释到色管10.00mL的标线。重复2.2紫外分光光度测定方法测定流程。
3.测定结果
总氮含量计算公式：C=m/v，其中C为样品总氮浓度（mg/L）；m为水样中测出含氮量（ug）；v为取样体积（mL）。校正吸光度计算：Ar:A220-2A275式中，Ar为校正吸光度，A220为220nm波长吸光度，2A275为275nm波长吸光度。
4.测定影响因素分析及优化
4.1过硫酸钾纯度因素影响与优化
实验用的过硫酸钾纯度对测定结果具有较大的影响，如果选用试剂浓度不准确，总氮含量就容易超过0.0045%，从而导致空白试验光度值会偏高。对于过硫酸钾浓度的提纯就是优化影响因素的一个重要的手段。对于实验选用的过硫酸钾试剂纯度不高时，要进行适当的提纯处理。先将离子水装于大烧杯内放置于40℃水中进行水浴，后加入过硫酸钾固体配置成过硫酸钾饱和溶液，取饱和溶液置于冰水进行重结晶提纯。用离子水对产生的结晶进行多次的洗涤，并利用红外灯进行烘干。过硫酸钾的放置、管理工作要严格按照规范进行，禁止与其他还原性的物质混合存放放置，药瓶作避光处理。
4.2实验环境因素影响与优化
实验分析中发现实验环境也会影响测定结果，总结以往的实验处理经验，对于带氮类试剂的使用尽量避免于同一实验室或同一实验室的同一时间段使用。并且总氮分析时，不可在实验室内放置氨水、硝酸等铵盐的试剂，尽量总氮测定过程由于外因产生的交叉污染，从而避免降低测定的精确性。
4.3波长定位因素影响与优化
总氮测定时，需要同时测定样品于220nm、275nm波长计算吸光值，并利用计算结果进行校正吸光度并进行最终的结果计算。在这个过程利用手动进行紫外分光光度仪调节，往往调节后的复位难度较大，很难准确把握，并且更容易出现实验误差，以影响到测定结果。因此，可以选用双光路的紫外分光光度计进行测定，做到最大程度的减小由于调整波长而产生实验误差。
4.4氨氮值因素影响与优化
氨氮值即是测定水样中的铵态氮的总含量值，总氮值包括水样中有机氮与无机氮两类的含量总和，一般来说，氨氮值是低于总氮值的。但是存在部分测定结果中铵态氮含量因为较高而出现氨氮值反而大于总氮值的情况。该因素主要是由于实验使用碱性介质含有的铵态氮以氨气形式存在于比色管内，氨气在实验中也参与反应并生成铵态氮。因此，对于铵态氮较高的碱性介质尽量以不取用，或在实验消解后30min进行放气并多次摇匀比色管以降低其影响因素。
5.结语
紫外分光光度法是用于测定水质中总氮常用的一种方法，其测定的过程中容易受各因素的控制而造成实验数据值不当，导致结果不够科学可靠。为了提高测定的准确性，要求实验操作人员结合总氮测定的原理与实验操作要求，做好各个环节的精细控制，并采取适当的措施方法进行实验的优化，以避免造成实验误差。
【参考文献】
[1]林莉莉,钟旋,包思聪,等.影响水中总氮检测准确度的关键因素探析.[J].2017.9.(S1):4
[2]蒲清三,张祝豪,史硕,等.COD快速消解法测定地表水体中的总氮[J].三峡生态环境监测.2017(01):58-63
[3]庆旭瑶,任玉芬,吕志强,等.重庆市主城区次级河流总氮总磷污染特征分析及富营养化评价[J].环境科学.2015(07):2446-2452.