苯并二氢吡喃酮论文_钟朱惠,赵学辉,马昆鹏,杨玲

导读:本文包含了苯并二氢吡喃酮论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:羰基,重氮化,不饱和,不对称,辛烷,洛尔,吲哚。

苯并二氢吡喃酮论文文献综述

钟朱惠,赵学辉,马昆鹏,杨玲[1](2019)在《铕-苯并二氢吡喃酮类配合物的合成与荧光性质》一文中研究指出合成了3-苯甲酰基-2-庚基苯并二氢吡喃-4-酮(L_1)、3-苯甲酰基-2-苯基苯并二氢吡喃-4-酮(L_2) 2种配体。分别以L_1和L_2为第1配体,水为第2配体在溶剂乙醇中与EuCl_3反应(pH=7~8),合成了2种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱、荧光光谱、热重分析和扫描电子显微镜对相关物质进行了表征。结果表明:2种配合物的组成分别为Eu(L_1)_3·2H_2O和Eu(L_2)_3·2H_2O;荧光光谱表明,2种配合物都能发出很强的铕离子特征荧光,其中配合物Eu(L_2)_3·2H_2O的荧光强度更强,具有更好的荧光性能。(本文来源于《硅酸盐学报》期刊2019年07期)

谷绪顶,王福军,蒲通,宋庆宝,刘玉坤[2](2018)在《酶催化制备(R)-2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙醇》一文中研究指出采用基因重组大肠杆菌表达(R)-羰基还原酶,通过优化诱导温度、碳源类型和补料速度,初步确定最佳产酶条件:诱导温度为28℃,碳源类型为葡萄糖,最佳补料速度为20 ml/h,产酶活力提高至63.1 U/g。利用葡萄糖脱氢酶耦合(R)-羰基还原酶催化制备奈必洛尔关键中间体(R)-2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙醇,确定葡萄糖脱氢酶和羰基还原酶的最佳投酶量。当底物2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙酮投料量为5 g时,葡萄糖脱氢酶和(R)-羰基还原酶的最佳投酶量为1 000 U和120 U,所制备目标化合物纯度98.3%,收率91%,手性HPLC纯度为99.6%,手性GC纯度为98.5%。(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2018年12期)

陈恬,王家洪,王乃星,王福军,宋庆宝[3](2018)在《羰基还原酶应用于合成手性2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙醇》一文中研究指出2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙醇(CLA)是合成心血管药物盐酸奈必洛尔的一个前体,有四种构型,即(S,S)-CLA、(S,R)-CLA、(R,S)-CLA和(R,R)-CLA。开发了一种新颖的羰基还原酶专一性地还原2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮(CLK)的酶不对称还原方法制备手性CLA。对反应时间、反应温度和缓冲溶液的pH值进行了条件优化。在25℃~30℃时,在pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液中和路易斯酸(氯化镁)存在下,以异丙醇为供氢体,R构型2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮[(R)-CLK]在R构型羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,反应24h后专一性地得到(R,R)-CLA产物;(R)-CLK在S构型羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(R,S)-CLA产物;(S)-CLK在(R)-羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(S,R)--CLA产物;和(S)-CLK在(S)-羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(S,S)-CLA产物。所得到的上述四种构型的产物CLA,纯度≥98%,ee(enantiomeric excess,不对映过量)值≥99%,得率≥95%。通过气相色谱与标准样品对照和核磁共振氢谱和碳谱确证了这四种手性产物结构的正确性。方法简单易操作,避免了使用化学还原方法所需要的复杂分离工序,适合于工业化生产。(本文来源于《南昌大学学报(理科版)》期刊2018年05期)

杨谣谣,于凯,王永广,禹玉洪[4](2018)在《麝香草酚中杂质5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚的合成》一文中研究指出目的优化5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚(杂质C)的制备工艺以及该杂质的液相测定方法,为麝香草酚工艺研究和分析有关物质方法建立及质量控制提供重要依据。方法以4,7-二甲基香豆素为起始原料,在氢氧化钾的作用下水解得到物质Ⅱ5-甲基-2-(1-丙烯-2-基)苯酚,纯化后在盐酸作用下后处理得到淡黄色固体,经过高效液相方法检测得到高纯度的主峰,对其进行~1H-NMR测定及谱图进行解谱分析,其结构为杂质C。结果方法优化之后使得到杂质C合成路线操作简单,且得到杂质C纯度高,所得杂质C经1H-NMR谱图分析,为化合物5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚,同时开发了其液相检测方法。结论所优化的方法实验条件易控制,纯度高,为麝香草酚药学质量控制中有关物质的研究提供了质量保证。(本文来源于《山西医科大学学报》期刊2018年10期)

蒲通,王乃星,王福军,宋庆宝,王家洪[5](2018)在《2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮的制备》一文中研究指出氯溴甲烷和锌粉反应生成有机锌试剂氯甲基溴化锌(3),3和6-氟-2-氰基-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃(2)反应,得到2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮(1)。收率85%,纯度98%。工艺方法操作简单,产物收率高,适合于工业化生产。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2018年03期)

李瑶[6](2018)在《氮杂环卡宾催化的不对称高效合成苯并呋喃稠二氢吡喃酮》一文中研究指出氮杂环卡宾是一类新型的有机小分子催化剂,其结构的独特性决定了其催化的高效性,且对反应条件要求不高,大多数反应得以在温和的环境中进行,因此在有机合成尤其是不对称有机合成中有着越来越广泛的应用,为高效便捷地构建有潜在生物活性价值的环状结构尤其是杂环结构提供了一个新的思路。本文主要通过氮杂环卡宾催化橙酮和α-氯代醛,构建了一系列含有苯并呋喃稠二氢吡喃酮结构的手性化合物。苯并呋喃稠二氢吡喃酮结构广泛存在于各类生物活性分子中,其潜在活性价值不容小觑,而关于该结构的合成却鲜有报道。在本文中,我们用氮杂环卡宾作为催化剂,用橙酮和α-氯代醛作为初始底物进行不对称[4+2]环加成反应,如下图所示,对反应体系中的催化剂类型,催化剂载量,有机碱和无机碱,反应的溶剂及反应的温度等条件进行了大量的筛选,通过反应的收率,产物的ee和dr等最终确定了该反应的最优条件,并在该条件下对两种初始底物进行了扩展,发现该反应有很好的底物适用性,并以中等到优秀的收率和不错的ee和dr得到了一系列苯并呋喃稠二氢吡喃酮类化合物,为研究该类化合物的生物活性和药物价值打下基础,并扩宽了氯代醛在氮杂环卡宾方面的应用。在文章的最后,我们提出了该反应可能的机理,并用NOE谱确定了化合物的相对构型。(本文来源于《山东大学》期刊2018-05-02)

肖美玲[7](2018)在《铑催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物与不饱和碳碳键反应研究》一文中研究指出本论文由叁个部分组成,第一部分为综述,简要介绍了重氮化合物的经典反应以及Wolff重排反应近年来的应用和发展。第二、叁部分为实验部分,是本文的核心部分,分别详细介绍环丁酮以及环丁烯酮的合成及其衍生化研究。我们在实验中发现了用铑催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物与烯烃反应,构筑2H-螺[苯并呋喃-3,1’-环丁]-2’-酮骨架的方法。具体的合成策略是利用Rh(II)-催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物发生Wolff重排,随后与不饱和碳碳键发生[2+2]-环加成反应,一步构筑6-氧-螺[3.4]辛烷-1-酮核心骨架产物,另外,通过6-氧-螺[3.4]辛烷-1-酮的Baeyer-Villiger氧化我们得到了1,7-二氧-螺[3.4]壬烷-1-酮骨架产物,它是合成天然产物的关键中间体。在第叁部分,我们继续用铑催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物与炔烃进行了类似的反应研究,得到了2H-螺[苯并呋喃-3,1’-环丁]-2’-烯-4’-酮核心骨架产物,具体的合成策略是利用Rh(II)-催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物发生Wolff重排随后与炔烃发生[2+2]-环加成反应,一步建立2H-螺[苯并呋喃-3,1’-环丁]-2’-烯-4’-酮核心骨架产物,并对产物进行了衍生化研究。比如利用螺环核心骨架产物在高温下的电环化开环生成烯酮再与环烯烃反应构筑β,γ-不饱和羰基化合物;利用钯催化的偶联反应得到了结构复杂的两分子螺环串联芳构化产物。铑催化条件下的此类反应比较少见,能一步合成如此复杂且刚性骨架的方法尚未见报道,有较高的创新性,并且该方法具有良好适用性,生成产物具有良好的延伸性,由此可见该方法在有机合成领域存在良好的发展潜能。(本文来源于《兰州大学》期刊2018-05-01)

孙宝旻[8](2017)在《N-杂环卡宾催化下δ-内酰胺、螺吲哚四氢吡喃-2-酮及萘并二氢吡喃酮的串联合成》一文中研究指出N-杂环卡宾作为化学反应的催化剂,在有机催化反应中扮演着重要的角色,它们不仅可以作为亲核试剂参与反应,也可以作为路易斯碱和布朗斯特碱参与有机催化反应。目前,N-杂环卡宾催化剂仍然是有机催化反应中的研究热点之一。N-杂环卡宾催化剂手性骨架的引入,可以很方便地不对称合成不同骨架的化合物。本论文主要围绕N-杂环卡宾催化下δ-内酰胺骨架、螺吲哚四氢吡喃-2-酮骨架及萘并二氢吡喃酮骨架的串联合成等课题进行展开。研究工作包括以下四个部分。第一部分:介绍了N-杂环卡宾的发现、结构的确认、参与催化反应的性质和类型,以及近年来N-杂环卡宾的发展历史。最后介绍了该论文的创新点。第二部分:介绍了手性卡宾催化酰腙与α-溴代-α,β-不饱和醛的反应,不对称地合成δ-内酰胺骨架衍生物。这种方法具有高产率、高对映选择性、原料易得、反应条件温和等特点。第叁部分:介绍N-杂环卡宾催化溴代烯醛与氧化吲哚非对映选择性构建螺吲哚四氢吡喃-2-酮骨架。这种方法具有原料易得、非对映选择性高、产率较好等优点。进一步发展了螺吲哚四氢吡喃-2-酮的合成途径。第四部分:介绍N-杂环卡宾催化溴代烯醛与β-四氢萘满酮来不对称构建萘并二氢吡喃酮骨架。这种方法具有简便易得的原料、产率很好和对映选择性很高等优点。(本文来源于《江苏师范大学》期刊2017-06-01)

张文涛[9](2017)在《基于苯并二氢吡喃酮重氮化合物的氟代瑞特反应和N-H插入反应研究》一文中研究指出本论文分为叁部分,第一部分以综述的形式对氟代反应、Ritter反应进行了系统的介绍。根据氟代反应类型分别对亲电氟代反应、亲核氟代反应、自由基氟代反应及其机理进行了讨论;详细介绍了Ritter反应的发展及反应机理;此外还介绍了重氮化合物及金属卡宾类化合物的C-H插入反应构筑C-C键,C-O键,C-N键的方法,重点介绍了利用铑卡宾催化的N-H插入反应合成腙类化合物的反应。第二、叁部分是本论文的核心部分,主要描述了基于苯并二氢吡喃酮重氮化合物的方法学研究,分成两部分工作:首先是我们发展了在Selectfluor和乙腈存在下的串联氟代Ritter反应,一步构建了含氟季碳并合成N-苯并呋喃酮取代酰胺化合物,是合成苯并呋喃酮的氟代酰胺衍生物的新方法。氟代苯并呋喃酮酰胺衍生物是许多天然产物的核心骨架,希望能够利用该方法完成这一类天然产物的全合成;其次是有效的利用苯并二氢吡喃酮重氮对sp3 C-H的插入反应构建C-N键合成了苯并吡喃酮的腙衍生物,利用重氮基团构建C-N键来合成苯并二氢吡喃酮腙类化合物是一种比较新颖的方法。(本文来源于《兰州大学》期刊2017-05-01)

肖宇[10](2016)在《不对称催化双亲核反应合成苯并二氢吡喃衍生物研究》一文中研究指出本论文主要分为叁个章节,包含两个小分子催化以及可见光催化方向的内容。第一章主要对小分子催化的多步亲核加成串联反应以及拥有两个亲电位点的试剂缺电子共轭烯炔进行介绍。小分子催化中亲核加成反应是一类常见的反应,然而大多数的双亲核反应都是多个单亲核试剂发生的多步串联反应,而双亲核试剂参与的双亲核反应要么是两步反应,要么难以得到好的对映选择性。缺电子共轭烯炔在有机合成中的应用为双亲核试剂参与的不对称双亲核反应提供了一种新的策略。第二章主要介绍富电子苯酚在不对称小分子催化中的应用以及利用不对称双亲核反应合成手性苯并二氢吡喃衍生物的反应。不对称有机小分子催化中,Friedel–Crafts反应是一类比较常见的反应,然而富电子苯酚在这一类反应中的应用并不多见。我们利用有双亲电位点的缺电子共轭烯炔以及双亲核试剂富电子苯酚,在奎宁方酸类型的双官能团催化剂的催化下,以高产率和高对映选择性合成了一系列手性苯并二氢吡喃衍生物。第叁章则是从机理层面介绍了可见光催化反应以及由此衍生的氧气参与的可见光催化反应并且在此基础上进行了一些尝试。可见光催化是近十年来兴起的一种新的有机合成的手段。与传统的有机反应不同的是,光致氧化还原从机理上是单电子转移的自由基反应。本章从可以在可见光反应中产生自由基的官能团的角度对可见光催化进行了一些总结,并且介绍了对一些氧气参与的可见光催化反应。最后对氧气参与的可见光催化反应做了一些反应设计与探索。(本文来源于《兰州大学》期刊2016-05-01)

苯并二氢吡喃酮论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

采用基因重组大肠杆菌表达(R)-羰基还原酶,通过优化诱导温度、碳源类型和补料速度,初步确定最佳产酶条件:诱导温度为28℃,碳源类型为葡萄糖,最佳补料速度为20 ml/h,产酶活力提高至63.1 U/g。利用葡萄糖脱氢酶耦合(R)-羰基还原酶催化制备奈必洛尔关键中间体(R)-2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙醇,确定葡萄糖脱氢酶和羰基还原酶的最佳投酶量。当底物2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙酮投料量为5 g时,葡萄糖脱氢酶和(R)-羰基还原酶的最佳投酶量为1 000 U和120 U,所制备目标化合物纯度98.3%,收率91%,手性HPLC纯度为99.6%,手性GC纯度为98.5%。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

苯并二氢吡喃酮论文参考文献

[1].钟朱惠,赵学辉,马昆鹏,杨玲.铕-苯并二氢吡喃酮类配合物的合成与荧光性质[J].硅酸盐学报.2019

[2].谷绪顶,王福军,蒲通,宋庆宝,刘玉坤.酶催化制备(R)-2-氯-1-[(R)-6-氟苯并二氢吡喃-2-基]-1-乙醇[J].中国医药工业杂志.2018

[3].陈恬,王家洪,王乃星,王福军,宋庆宝.羰基还原酶应用于合成手性2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙醇[J].南昌大学学报(理科版).2018

[4].杨谣谣,于凯,王永广,禹玉洪.麝香草酚中杂质5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚的合成[J].山西医科大学学报.2018

[5].蒲通,王乃星,王福军,宋庆宝,王家洪.2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮的制备[J].精细化工中间体.2018

[6].李瑶.氮杂环卡宾催化的不对称高效合成苯并呋喃稠二氢吡喃酮[D].山东大学.2018

[7].肖美玲.铑催化苯并二氢吡喃酮重氮化合物与不饱和碳碳键反应研究[D].兰州大学.2018

[8].孙宝旻.N-杂环卡宾催化下δ-内酰胺、螺吲哚四氢吡喃-2-酮及萘并二氢吡喃酮的串联合成[D].江苏师范大学.2017

[9].张文涛.基于苯并二氢吡喃酮重氮化合物的氟代瑞特反应和N-H插入反应研究[D].兰州大学.2017

[10].肖宇.不对称催化双亲核反应合成苯并二氢吡喃衍生物研究[D].兰州大学.2016

论文知识图

化合物4a~4g的合成路线化合物HHW-3 HPLC图及UV图二氢香豆素二氢香豆素二氢香豆素

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