钟关萍[1]2004年在《小型液滴分光光度计的研制》文中认为紫外-可见吸收光谱法在近代仪器分析中占有相当重要的地位。 它广泛用于无机物质、 有机物质的定性和定量分析中。 但传统的紫外-可见分光光度计具有溶液配制繁琐, 比色皿易污染, 不易清理, 且不能实现连续测定和进行在线分析的缺点。 液滴具有良好的重现性 、可更新性、 准确的体积和无器壁污染等优点。 本文把液滴作为无窗光学池 ,用于分子光谱分析中来解决石英窗对物质的吸附(沉积)问题 ,并且实现连续测定和在线分析 。但是液滴体积较小, 导致灵敏度较低 。利用金属界面全反射原理, 并在液滴基础上发展了流通池技术( 即变形的液滴 ),增大吸收光程, 从而提高灵敏度。 CCD(Charge Coupled Device 电荷耦合器件)是一种多通道的光学检测器。它集分光与检测为一体, 大大地缩小了仪器的体积, 与微机结合实现了分析过程的自动化。 实验使用的 CCD 可采集全谱, 以及采集特定波长下, 吸光度随时间变化的实时信号, 实现动态分析。 我们用液滴装置(液滴头或流通池)代替比色皿, 微型 CCD 作检测器,改进传统的分光光度计, 成功组装了一台基于液滴-CCD 的分光光度计 。用此分光光度计单道断续流动系统完成了高锰酸钾溶液的测定和双道断续流动系统完成甲醛溶液酚试剂法的测定。 液滴头测得高锰酸钾和甲醛的检出限分别为1.1 mg/L 和 0.05 mg/L ;通池测得高锰酸钾和甲醛的检出限分别为 0.19 mg/L和 0.01 mg/L。 并且测得使用流通池的灵敏度比用液滴头的灵敏度至少提高了
袁潇[2]2012年在《基于CCD的小型分光光度计研究及其分析应用》文中进行了进一步梳理随着科技的发展，性能稳定、成本低廉、携带方便的小型(微型)分析仪器逐渐引起人们的兴趣，集分光检测功能于一体的电荷耦合器件(微型CCD光谱仪)已走向商业化，并广泛运用于各种小型光谱分析仪器中。分光光度计一般由光源、比色系统和检测系统叁个部分构成，对这叁个部分进行改进和发展，一方面可以提高分析仪器的性能，另一方面可以促进仪器向小型化发展。鉴于传统分光光度计体积大、不易携带且样品量需求大，本论文结合发光二极管(LED)、微量比色皿、CCD光谱仪以及光纤的原理，设计了可用于常量以及微量比色的小型分光光度计。论文从两方面研究了基于CCD的小型分光光度计：1、以朗伯－比尔定律为理论基础，按照常规分光光度计的设计原理及思路，采用LED为光源，市售微量比色皿和自行设计加工可实现光路准直的比色皿支架为比色装置，微型CCD光谱仪为分光及检测系统，利用笔记本电脑USB接口进行供电和处理数据，光纤作为连接部件成功组装了小型分光光度计，同时对该装置的各个组成部分进行系统研究，并完成性能测试实验。该小型分光光度计具有结构简单、成本低廉、便于携带、可以精确控制加样量、易于清洗等优点，可用于常量和微量比色。同时通过性能测试实验表明，该小型分光光度计测定结果准确，精密度高，能满足实际检测要求。2、建立痕量银的分散液液微萃取-分光光度法，扩展了该小型装置的应用范围。液液微萃取技术试剂用量少，富集倍数大，灵敏度高，对环境友好，操作简单快捷，已成为痕量物质分离富集的重要研究方向之一。论文以四氯化碳为萃取剂，乙醇为分散剂，双硫腙为银的螯合剂，建立了痕量银的分散液液微萃取-分光光度法测定的新方法。最佳实验条件为：选择波长620nm处测量，以100μL四氯化碳为萃取剂，500μL乙醇为分散剂，100μL0.003%双硫腙为显色剂，pH=4.7，萃取时间3min，3000r/min速度离心3min。该方法检出限3.03ng/mL，线性范围0-80ng/mL，相对标准偏差RSD﹤8.73%(n=20)，稳定时间30min以上，灵敏度较常规萃取光度法提高了10倍。该方法操作简便，抗干扰能力强，以1mL0.1%的EDTA作掩蔽剂，5000倍铁、铜、镍、铝，2000倍锌，1000倍镉、砷、锰、钴，800倍铅，600倍铬等离子不干扰测定。
张璐[3]2014年在《微型分光光度计与液—液微萃取技术联用》文中研究指明液-液微萃取是一种微型化样品前处理技术，在萃取过程中所用的萃取剂量极少（微升级），既减少了萃取剂对环境和分析人员健康的危害，也可节约成本。微型分光光度计结构简单，体积小，功耗小，便于携带。因此微型分光光度计和液-液微萃取技术的耦合是一种理想的野外快速分析技术解决方案。本文结合便携式稳压电源（含卤钨灯）、微量比色皿和微型光纤光谱仪，设计了一款可用于微量比色（50μL）的便携式分光光度计。首先，以邻二氮菲测定微量铁含量的国家标准方法验证了该微型分光光度计的性能，其线性范围是0-2.8μg/mL，R. S.D=1.1%（n=10）；并且，以四氯化碳萃取光度法测定铁含量的方法证明其对有机溶剂的测定的稳定性，线性相关系数为0.999。为了拓展微型分光光度计与液-液微萃取耦合这一技术的应用范围，本文建立了新亚铜灵微萃取分光光度法测定地质样品中的痕量铜。并对相应的实验条件进行了优化：5mL30%的柠檬酸钠溶液，0.5mL10%的盐酸羟胺溶液，0.6mL0.008%的新亚铜灵-乙醇溶液作显色剂和分散剂，200μL叁氯甲烷溶液作萃取剂，振荡萃取时间为40s，最大吸收波长为456nm。与传统的新亚铜灵-叁氯甲烷萃取光度法测定铜含量相比，此方法的柠檬酸钠用量减少了一倍，盐酸羟胺用量减少了10倍，新亚铜灵用量减少了12.5倍，乙醇用量减少了约20倍，叁氯甲烷用量减少了50倍，比色体积减少了60倍（50μL），检出限（L.O.D）降低了约5倍。并用所建立的新亚铜灵微萃取分光光度法准确测定了地球化学国家标准物质（水系沉积物、土壤、岩石）中痕量铜的含量，其测定结果均符合国家推荐值的范围，回收率的范围为：101%-108%，相对误差为2.3%-7.8%，R.S.D=2.1%（n=10），并通过加标回收的实验对该方法的准确度做了进一步的验证，回收率的范围是102%-105%。重金属形态分析是研究环境、区域、勘察地球化学的主要内容之一。目前，最常用的形态分析方法是欧洲共同体标准物质局（Community Bureau ofReference，简称BCR）连续提取法，与其联用的仪器是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等大型仪器，但由于ICP-MS对样品的酸度和总盐度要求比较严苛，以及其维护和测试费用昂贵等原因无法在经济不发达的地区普及。而微型分光光度计对样品的酸度、盐度等没有限制，因此本文将BCR连续提取法与新亚铜灵微萃取分光光度法相结合，完成了土壤、岩石、水系沉积物中铜元素的形态分析：GSS-5、GSS-6、GSR-2、GSR-3、GSD-3a、GSD-21的回收率分别为：90%、90%、94%、91%、49%、37%。另外，本文还建立了钽试剂微萃取分光光度法测定地质样品中的痕量钒。这一方法的最佳实验条件为：0.5mL钽试剂-无水乙醇溶液（1%）作显色剂和分散剂，500μL叁氯甲烷溶液作萃取剂，振荡萃取时间为40s，最大吸收波长为440nm。与传统的钽试剂萃取分光度法测定钒含量相比，此方法的钽试剂用量减少了5倍，无水乙醇用量减少了4倍，叁氯甲烷用量减少了16倍，而比色体积也从传统的3mL降低到了50μL，减少了60倍。并用所建立的钽试剂微萃取分光光度法准确测定了地球化学国家标准物质（水系沉积物、土壤、岩石）中痕量钒的含量，其测定结果均符合国家标准值的范围，回收率的范围是：94%-108%，相对误差的范围是1.0%-6.1%，R.S.D=2.7%（n=10），并通过加标回收的实验对该方法的准确度做了进一步的验证，回收率的范围是：98%-110%。因此，微型分光光度计与液-液微萃取技术的耦合为地质样品分析领域提供了一种新思路。
尹扬岚[4]2008年在《新型紫外可见分光光度计光源光学系统的研究与设计》文中指出经过了近一百年的发展,紫外可见分光光度计在各个领域已经是不可或缺的一种分析仪器。紫外可见分光光度计的小型化势在必行,新颖的小型化光路设计才能满足仪器的需要。本课题是厦门分析仪器厂委托厦门大学机电工程系开发的项目《新型紫外分光光度计》,本论文负责的是宽波段(200nm～1100nm)光源光学系统的设计。论文设计了两套光学系统,满足仪器需求。论文的主要研究工作:1、对紫外可见分光光度计的国内外发展现状以及对其各个组成部分进行了介绍研究,同时介绍了国外一些小型光源产品的情况。2、对组成光源光路的各个组成部分进行了详细介绍和描述,并从中选取了可以为我们仪器所用的器件,灯源选择了氘钨灯的组合。3、在光路设计方面,采用PW法设计了一种双胶合透镜的初始结构,满足钨灯的光源光学系统设计的要求,同时根据椭圆反射面的光学特性设计了一个椭圆反射面,能够很好地校正色差和其余各种像差,光源光路总体体积较小,满足仪器小型化的设计。4、利用Zemax光学设计软件,对初始结构的设计进行了计算机仿真,深入分析了产生的各种像差,并进行了优化设计。同时还利用Zemax优化设计了一种双分离透镜,可以用于代替双胶合透镜。模拟了光源光路的整体结构,分析了像差以及传递函数等各种曲线。设计了一种新颖的双椭圆腔的结构,并进行了计算机模拟。采用光纤耦合的方式,将光学系统所得到的光能送入光纤。5、最后,对课题设计的光源光学系统进行了实验,得到了较满意的实验结果,证明了设计的可行性。同时论文还分析了系统的不足之处,提出了改进的方法。本文的主要特色:1、采用氘灯和钨灯的组合,满足宽波段200nm～1100nm的要求。2、第一种设计方案利用双胶合透镜和背透式氘灯简化光路设计,采用椭圆反射面很好地校正了像差,规模化生产可以降低系统的成本。3、第二种设计方案的双椭圆腔结构能够充分利用灯源的能量,而且结构紧凑,为日后小型化的紫外分光光度计光源设计提出了一个新型的结构。
参考文献：
[1]. 小型液滴分光光度计的研制[D]. 钟关萍. 四川大学. 2004
[2]. 基于CCD的小型分光光度计研究及其分析应用[D]. 袁潇. 成都理工大学. 2012
[3]. 微型分光光度计与液—液微萃取技术联用[D]. 张璐. 成都理工大学. 2014
[4]. 新型紫外可见分光光度计光源光学系统的研究与设计[D]. 尹扬岚. 厦门大学. 2008
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