气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

论文摘要

称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L-1),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min-1在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min-1在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO4),涡旋1min,以8 000r·min-1在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0~150μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg-1,测定下限为0.5μg·kg-1。加标回收率在89.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~8.0%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 前处理方法的优化
  •     2.1.1 去脂方式的选择
  •     2.1.2 浓缩方式的选择
  •   2.2 定性、定量方法的选择
  •   2.3 色谱、质谱条件的选择
  •   2.4 标准曲线、检出限和测定下限
  •   2.5 精密度和回收试验
  •   2.6 实际样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 高蕙文,陆丽莎,袁荷芳

    关键词: 亚硝胺类化合物,气相色谱串联质谱法,动物性食品

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 南京中医药大学

    分类号: O657.63;S859.84

    页码: 655-660

    总页数: 6

    文件大小: 1222K

    下载量: 246

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