磁性碳纳米管提取-液相色谱-质谱法测定水中3种苯丙胺类毒品

磁性碳纳米管提取-液相色谱-质谱法测定水中3种苯丙胺类毒品

论文摘要

取六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)4.70g和四水合二氯化铁(FeCl2·4H2O)1.72g,溶于80℃水280mL中,加入羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)2.00g,在磁力搅拌下加入氨水(28+72)溶液15mL,在80℃搅拌30min。静置,弃去溶液,用水清洗黑色沉积物3次,弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜,制得磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4@c-MWCNTs)。将所制备的磁性材料应用于水样中3种苯丙胺类毒品的分离富集,3种苯丙胺类毒品(甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺和甲卡西酮)的最佳分析条件:取水样5.0mL,用1.0mol·L-1 NaOH溶液0.1mL调节其pH为12;加入磁性材料10.0mg,在80kHz超声提取1min,静置2min后,用强磁铁在容器外壁对磁性材料吸附,弃去水溶液,用水2mL洗涤磁性材料,再次用磁铁吸附并弃去洗液。在吸附了分析物的磁性材料中,用甲醇(每次0.3mL)在80kHz条件下超声洗脱2次(每次1min)。收集并合并2次所得洗脱液,氮吹至干,加入甲醇0.1mL溶解残渣,经滤膜过滤后按选定条件进行液相色谱-质谱分析。分离时用Hypurity C18色谱柱作为分离柱,用甲醇和5mmol·L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0),以体积比为80∶20作为流动相进行等度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和选择反应监测模式。上述3种苯丙胺类毒品的线性范围均在0.2~40.0μg·L-1之间,检出限(3S/N)依次为0.015,0.018,0.020μg·L-1。测定值的相对标准偏差(n=5)在4.0%~5.8%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 磁性碳纳米管复合材料的合成
  •     1.3.2 提取
  •     1.3.3 洗脱
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 Fe3O4@c-MWCNTs性能表征
  •     2.1.1 扫描电镜-能谱法
  •     2.1.2 磁性分析
  •   2.2 磁性萃取条件的选择
  •     2.2.1 Fe3O4@c-MWCNTs的用量
  •     2.2.2 提取条件
  •     2.2.3 洗脱条件
  •   2.3 标准曲线和检出限
  •   2.4 精密度试验
  •   2.5 回收试验
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张婷,李跃龙,杨豪,肖久长,靳翰文,刘禹诚

    关键词: 液相色谱串联质谱法,磁性碳纳米管,苯丙胺类毒品

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 中国刑事警察学院

    基金: 中央高校基本科研业务费(2017B025),大学生创新计划项目(2018Y036)

    分类号: O657.63;X832

    页码: 1085-1090

    总页数: 6

    文件大小: 1435K

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