反相超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中氯酸盐和高氯酸盐

反相超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中氯酸盐和高氯酸盐

论文摘要

目的建立反相超高效液相 -串联质谱 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定大米中氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法大米样品采用水和甲醇提取, 经固相萃取(solid-phase extraction, SPE)净化, 在电喷雾离子源负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定, 内标法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在 1.00200 ng/m L 范围内线性关系良好(r>0.9955), 方法检出限为 4.06.0 μg/kg。添加水平分别为 12.5、25、50 μg/kg 时, 加标回收率为 82.7%99.5%, 相对标准偏差为 1.01%7.90%。结论 该方法简便、灵敏度高, 适用于大米中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 材料与试剂
  •   2.2 仪器与设备
  •   2.3 实验方法
  •     2.3.1 试剂配制
  •     2.3.2 样品提取与净化
  •     2.3.3 空白基质匹配混合标准溶液的配制
  •     2.3.4 色谱条件
  •     2.3.5 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 仪器条件优化
  •     3.1.1 色谱条件
  •     3.1.2 质谱条件
  •   3.2 基质效应分析
  •   3.3 线性方程、检出限与定量限
  •   3.5 实际样品检测
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 才凤,贾宏新,周明,许笑微

    关键词: 大米,氯酸根,高氯酸根,反相高效液相串联质谱

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年23期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 沈阳药科大学药学院

    分类号: O657.63;TS210.7

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.23.008

    页码: 7853-7857

    总页数: 5

    文件大小: 1128K

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