高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

论文摘要

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 试验方法
  •     1.2.1 提取
  •     1.2.2 净化
  •     1.2.3 标准工作液配制
  •     1.2.4 色谱条件
  • 2 结果与分析
  •   2.1 数学模型
  •   2.2 不确定度来源分析[8-15]
  •   2.3 标准不确定度分量评定
  •     2.3.1 配制氯霉素标准溶液产生的相对不确定度ucrel(S)(B类不确定度)
  •       2.3.1. 1 标准物质引起的相对不确定度分量urel(P)
  •       2.3.1. 2 标准物质称量引起的相对不确定度分量urel(m1)
  •       2.3.1. 3 配制氯霉素标准溶液过程中所用器量引起的相对不确定度分量urel(V1)
  •       2.3.1.4温度系数引起的相对不确定度分量urel(T1)
  •     2.3.2 样品处理过程中产生的相对不确定度ucrel(Q)(B类不确定度)
  •       2.3.2. 1 样品称量引起的相对不确定度分量urel(m2)和urel(m3)
  •       2.3.2. 2 前处理过程所用器量引起的相对不确定度分量urel(V2)
  •       2.3.2. 3 温度系数引起的相对不确定度分量urel(T2)
  •     2.3.3 仪器测量结果产生的不确定度ucrel(M)(A类不确定度)
  •       2.3.3. 1 测量结果重复性偏差引起的相对不确定度分量urel(x)
  •       2.3.3. 2 标准曲线拟合的标准偏差引起的相对不确定度分量urel(y)
  •       2.3.3. 3 回归系数斜率a的不确定度urel(a)
  •       2.3.3. 4 回归系数截距b的不确定度urel(b)
  •       2.3.3. 5 仪器测量结果引起的不确定度
  •     2.3.4 总合成相对不确定度ucrel(X)
  •   2.4 扩展不确定度的评定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈均正

    关键词: 动物源性食品,高效液相色谱串联质谱法,氯霉素,不确定度评定

    来源: 现代食品 2019年16期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广东省食品工业公共实验室,广东省食品工业研究所有限公司,广东省食品质量监督检验站

    分类号: O657.63;TS207.53

    DOI: 10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2019.16.045

    页码: 142-148

    总页数: 7

    文件大小: 2699K

    下载量: 74

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