杜长山[1]2003年在《自生晶种常压水解控制参数与水解粒子粒径的相关性研究》文中认为水解是硫酸法钛白生产中一个极为重要的步骤，自生晶种常压水解是普遍使用的一种水解方法，其反应结果直接影响后续生产过程和钛白产品的质量指标。水解反应中必须保证得到具有良好光学性质的粒径尺度和均匀粒度分布的偏钛酸聚结体，良好的水解产物有利于过滤和洗涤。 本文根据水解反应原理，详细分析了影响水解质量因素，对水解过程中水解钛液浓度、铁钛比、稀释速率、加热速率及有关操作条件对水解产物性能影响规率进行了详细的讨论和相应的实验研究。通过对钛液总钛浓度(c)、钛液进料速度(s)、底水量(w)及铁钛比(f)等四个最显着影响因素的均匀条件实验，建立了偏钛酸粒度与上述四因素的回归方程： y=78.89-0.63c-0.48s-0.090w+0.0014c~2+0.00018cw+0.73f~2+0.0016s~2+0.0028sw 实验结果表明，浓钛液总钛浓度对水解粒子的粒径影响最为显着，底水量对水解过程的影响也是明显的，其直接影响了稀释速率。当钛液浓度为220-230g／l，Fe／TiO_2为0.1-0.15，加料时间为14-15min，底水量为175ml(针对1000ml浓钛液)时，水解后偏钛酸粒径可达到0.3-0.4μm，水解率可达到95％以上。 通过对体积为30m~3的工业水解罐的应用试验，工业操作条件下，控制钛液总钛为225-230g／l(钛液体积15.08m~3)，放料时间17-18min，Fe／TiO_2为0.25-0.30时，可以根据水解偏钛酸粒径要求利用回归方程式估算底水加量。结果表明，偏钛酸平均粒径稳定的控制在0.3-0.4μm。
郝琳[2]2006年在《二氧化钛水解过程的系统研究及优化》文中进行了进一步梳理在硫酸法钛白粉的生产中,水解技术是其中关键的一环。水解过程的操作,直接影响成品的粒度、粒度分布及纯度从而影响最终钛白产品的质量。目前国内的钛白粉生产,大多数都以较低端产品为主,并且普遍存在产品质量不稳定的问题。导致产品质量差和不稳定的因素较多,落后的水解工艺是其中一个重要的因素。以稳定和提高产品的质量为目的,本文对硫酸法制备钛白粉的水解工艺进行了系统的研究。研究了晶种对水解过程的影响。通过实验初步考察了在自生晶种水解方法中,加料速率对晶种数量和活性,最终晶体尺寸以及产品粒度分布(PSD)的影响。利用在线聚焦光束反射测量仪(FBRM)对水解过程中粒子的变化情况进行监测,实时观察了整个水解过程中粒子的变化情况。首次将水解过程分为诱导水解期、聚结水解期、破碎再水解期和熟化期四个时期,并对四个时期粒子总数和平均粒径随时间的变化过程进行了模型化。研究结果表明,水解过程粒子的增长满足S型曲线的生长模型。根据实验对水解过程机理的研究与理解,研制开发了一套自动监控系统,用于稳定产品质量。通过实验对水解反应工艺的摸索,确定了四个影响较大的操作条件:搅拌速率,加料速率,加热速率及底水量。并根据实际的工艺条件确定了四因素叁水平的试验设计方案。利用响应面试验设计软件(RSM)来辅助设计,根据实际的输入与响应的结果,研究了搅拌速率、加料速率、加热速率和底水量对水解产物的粒度及粒度分布、过滤时间和硫酸氧钛的水解率的影响,推导了四个因素对四个响应的数学模型,分析其试验误差,最后得到优化试验的预测结果,用于指导实际的生产过程。水解反应器中的流体力学状况是影响水解过程的重要因素。通过水解实验,探讨了不同搅拌桨对水解产物粒度和过滤时间的影响,确定了最适合水解体系的搅拌桨和颗粒悬浮的最低搅拌速率(nf)。并运用计算流体力学(CFD)软件模拟了不同搅拌桨下的反应器中的流场,并对其搅拌性能和效果进行了考察、对比,为进一步地工业化做好了准备。
马佩军[3]2015年在《TiCl_4水解晶种的表征方法及机理研究》文中研究表明钛白粉是一种性能优异的无机白色颜料,应用十分广泛。钛白粉的生产主要有硫酸法和氯化法两种,国内的钛白粉生产主要以硫酸法为主。水解是硫酸法钛白粉生产工艺中最为关键的环节,直接影响钛白粉产品的质量。工业上采取自生晶种水解法和外加晶种水解法控制水解的速度、水解产物的粒度分布及晶型,从而影响最终钛白粉产品的质量。其中,外加晶种水解法的关键是晶种的制备,以TiCl4为原料制备的外加晶种质量好,国外硫酸法钛白粉企业普遍采用该技术,而国内对该技术的掌握有限,应用该技术未能有效提高钛白粉产品质量。因此,本文对TiCl4水解晶种制备工艺进行了比较系统的研究。本文首先研究了TiCl4水溶液配制过程中温度和浓度的变化对其组成成分的影响；通过SEM、TEM、BET、CPS、XRD、Raman、TG、DSC、 DRS以及FTIR等表征手段,分析了外加晶种的一系列物化性质；本文研究了TiCl4水溶液组成以及晶种制备过程中不同操作条件对晶种粒径和晶型的影响规律,选取TiCl4水溶液浓度、TiCl4水溶液配制温度、碱钛比、一次中和NaOH浓度、加料速度、加料方式、熟化温度、熟化时间等操作条件进行了单因素实验,研究发现：显着影响晶种粒径和晶型的因素包括TiCl4水溶液配制温度、碱钛比、一次中和NaOH浓度、加料速度、加料方式、熟化温度及时间。
参考文献：
[1]. 自生晶种常压水解控制参数与水解粒子粒径的相关性研究[D]. 杜长山. 四川大学. 2003
[2]. 二氧化钛水解过程的系统研究及优化[D]. 郝琳. 天津大学. 2006
[3]. TiCl_4水解晶种的表征方法及机理研究[D]. 马佩军. 北京化工大学. 2015