水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

论文摘要

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中水杨酸的分析方法。样品直接采用1%甲酸-乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷除油净化,提取液过膜后采用C18(1.7μm,2.1mm×50mm i.d)色谱柱进行分离,以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在所建立的方法条件下,水杨酸在0.5~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999;检出限为2.5μg/kg;不同水产品(黄鳝、财鱼、草鱼和龙虾)在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率在69.10%~97.30%之间,相对标准偏差在2.30%~13.40%之间(n=6)。本方法简便快速、灵敏度高,在日常检测方面存在一定的优势。采用所建立的方法对实际水产样品中的水杨酸残留进行检测,并对残留来源进行溯源分析,可为食品安全风险性评价提供参考依据。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 标准溶液的配制
  •     1.3.2 样品前处理
  •     1.3.3 色谱条件
  •     1.3.4 质谱条件
  •     1.3.5 数据统计分析
  • 2 结果与分析
  •   2.1 提取溶剂的选择
  •   2.2 净化方式的选择
  •   2.3 色谱条件的优化
  •   2.4 基质效应评价
  •   2.5 方法验证
  •     2.5.1 标准曲线、线性范围与检出限
  •     2.5.2 回收率和精密度
  •   2.6 实际样品分析
  •   2.7 鲜水产样品中水杨酸残留的来源分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 朱晓玲,刘杰,吴婉琴,黄茜,张莉,王会霞,江丰,余婷婷,曹琦,韩智

    关键词: 高效液相色谱串联质谱,水产品,水杨酸,来源分析

    来源: 现代食品科技 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心

    基金: 湖北省自然科学基金项目(2018CFB339),湖北省食品药品监管系统调研课题(鄂食药监办文[2017]11号)

    分类号: TS254.7;O657.63

    DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2019.3.033

    页码: 218-224+79

    总页数: 8

    文件大小: 1264K

    下载量: 185

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