固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

论文摘要

为准确测定反式维生素K1的含量,建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜(Brassica napus L.)菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后,用C30反相色谱柱,以甲醇(含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵)为流动相,采用选择反应监测(selected reaction monitoring, SRM)模式进行定量分析,20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示,反式维生素K1在范围内线性关系良好,相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29μg/kg,定量限为0.95μg/kg。回收率为87.5%~117.6%,精密度(RSD)在0.72%~9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析,发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08μg/100g,高于小白菜(B. rapa spp. chinensis,260.93μg/100g)、西兰花(B. oleracea var. Italic Planch,167.65μg/100g)和结球甘蓝(B. oleracea var. capitata,151.11μg/100g)。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 标准溶液的配制
  •     1.3.2 样品制备、提取及测定
  •     1.3.3 色谱条件
  •     1.3.4 质谱条件
  •     1.3.5 定性、定量及数据统计分析
  • 2 结果与分析
  •   2.1 固相萃取柱的选择
  •   2.2 洗脱溶液优化
  •   2.3 色谱条件优化
  •   2.4 质谱条件优化
  •   2.5 方法的线性范围、定量限及检出限
  •   2.6 方法的准确度与精密度
  •   2.7 实际样品检测
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 徐月清,汪丹丹,杨瑞楠,戚欣,马飞,王秀嫔,张奇,张良晓,李培武

    关键词: 维生素,油菜薹,固相萃取,液相色谱串联质谱

    来源: 中国油料作物学报 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 农业科技

    专业: 农作物

    单位: 中国农业科学院油料作物研究所,农业农村部油料作物生物学与遗传育种重点实验室,农业农村部油料作物风险评估实验室(武汉),农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心

    基金: 国家自然科学基金面上项目(31871886),农业部财政部专项课题(CARS-12),中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(1610172018002,1610172018015)

    分类号: S565.4

    DOI: 10.19802/j.issn.1007-9084.2019177

    页码: 842-849

    总页数: 8

    文件大小: 1127K

    下载量: 152

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