超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

论文摘要

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 标准溶液的配制
  •     1.2.2 仪器分析条件
  •     1.2.3 样品前处理
  •     1.2.4 方法优化
  •     1.2.5 方法学考察
  •     1.2.6 实际样品的检测
  •   1.3 数据统计分析
  • 2 结果与分析
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •   2.3 提取条件的选择
  •     2.3.1 提取溶剂的选择
  •     2.3.2 提取溶剂体积的选择
  •   2.4 净化条件的选择
  •     2.4.1 除蛋白条件的选择
  •     2.4.2 脱脂条件的选择
  •   2.5 基质效应
  •   2.6 方法学考察
  •     2.6.1 方法线性范围、检出限和定量限
  •     2.6.2 方法回收率与精密度
  •   2.7 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 房克艳,赵超敏,陈沁,邓晓军

    关键词: 雄激素,孕激素,饲料

    来源: 食品工业科技 2019年13期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 上海大学生命科学学院,上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心

    基金: 上海市科委科研项目(16142201500,17DZ2293700),长三角科技合作项目(17395810102),中央引导地方科技发展专项(YDZX20173100004528)

    分类号: O657.63;S816.17

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.13.028

    页码: 172-179

    总页数: 8

    文件大小: 3192K

    下载量: 225

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