中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

论文摘要

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]-[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm。质谱确证采用迪马Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙酸铵溶液(含0.1%冰乙酸)∶甲醇∶乙腈(45∶30∶25)洗脱;体积流量0.2 mL/min。结果二硫去甲基卡波地那非在0.01~0.2 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于中成药的质量控制。

论文目录

  • 1 仪器与材料
  • 2 检测条件
  •   2.1 色谱条件[3]
  •   2.2 质谱条件
  • 3 方法与结果
  •   3.1 定性与定量考察
  •     3.1.1 对照品溶液配制
  •     3.1.2 供试品溶液配制
  •     3.1.3 测定
  •   3.2 二硫去甲基卡波地那非特征离子峰及二级质谱图
  •   3.3 方法学考察
  •     3.3.1 线性关系考察
  •     3.3.2 精密度试验
  •     3.3.3 重复性试验
  •     3.3.4 定量限及检出限
  •     3.3.5 稳定性试验
  •     3.3.6 加样回收率试验
  •     3.3.7 方法耐用性试验
  • 4 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 申国华,董培智,王子龙,郭景文,行江水

    关键词: 中成药,非法添加,二硫去甲基卡波地那非

    来源: 中成药 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技

    专业: 中药学

    单位: 山西省食品药品检验所

    分类号: R286.0

    页码: 3060-3063

    总页数: 4

    文件大小: 525K

    下载量: 66

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