离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

论文摘要

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05%甲酸5 mmoL·L-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1~10.0 ng·mL-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03和0.1μg·kg-1。在0.1,1.0,5.0和10.0μg·kg-14种添加水平下,加标回收率在87%~114%,相对标准偏差在0.87%~6.50%。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81μg·kg-1,肝脏次之,为236.97μg·kg-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要材料与试剂
  •   1.2 主要仪器与设备
  •   1.3 标准溶液配制
  •   1.4 样品的提取与净化
  •     1.4.1 提取
  •     1.4.2 净化
  •   1.5 色谱条件
  •   1.6 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 前处理条件的优化
  •     2.1.1 提取液和固相萃取柱的选择
  •     2.1.2 提取次数的优化
  •     2.1.3 洗脱液中氨水比例和洗脱体积的确定
  •   2.2 色谱条件的优化
  •   2.3 质谱条件的优化
  •   2.4 线性范围检出限与定量限(标准曲线)
  •   2.5 方法回收率和精密度
  •   2.6 实际样品验证
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 宗婧婧,严忠雍,张小军,李停停,高学慧

    关键词: 固相萃取,超高效液相色谱串联质谱,水产品,泰妙菌素,沃尼妙林

    来源: 浙江大学学报(理学版) 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 浙江海洋大学食品与医药学院,浙江省海洋水产研究所

    基金: 浙江省科技计划项目(2017F10018),舟山市科技计划项目(2018C1080)

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 466-473

    总页数: 8

    文件大小: 1455K

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