分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素

论文摘要

建立了同时检测淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR及微囊藻毒素-LR的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。样品粉碎后,用乙腈-水-甲酸(89∶10∶1, v/v/v)提取目标物,C18分散固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对提取效率和净化效果的影响,并优化了液相色谱-串联质谱条件。该法在各自范围内具有良好线性关系,相关系数(R2)≥0.995 4;检出限为5~10μg/kg,定量限为15~40μg/kg;样品的加标回收率为62.3%~101.2%。该方法前处理方法简单快速,灵敏高效,适用于淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素的有效检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 色谱条件
  •   1.4 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱和色谱条件的优化
  •   2.2 分散固相萃取前处理条件优化
  •     2.2.1 提取溶剂的选择
  •     2.2.2 进样溶剂的优化
  •     2.2.3 分散固相萃取吸附剂的选择
  •   2.3 基质效应的评估
  •   2.4 方法评价
  •     2.4.1 线性范围、检出限和定量限
  •     2.4.2 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈丽惠,贾玉珠,张斌,潘秋仁,陈秦秦,蔡伟鹏

    关键词: 液相色谱串联质谱,分散固相萃取,柱孢藻毒素,节球藻毒素,微囊藻毒素,淡水鱼

    来源: 色谱 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 厦门市疾病预防控制中心

    基金: 福建省自然科学基金青年创新项目(2016D022).Foundation item~~

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 723-728

    总页数: 6

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