张金娥[1]2003年在《毛细管柱气相色谱法测定食品中农药残留量的研究》文中研究说明化学农药使用后，在环境中受阳光、土壤微生物、植物体内酶系等的分解作用，以及在水中的水解作用，农药逐渐降解而消失毒性。没有解毒的农药产生有毒的代谢物残留在作物上或环境中，污染食品及生活环境，人畜长期少量吸入并在体内积累，可能发生毒害作用，这就是人们关注的农药残毒问题。残毒农药进入人体的途径主要来自食品。因此，世界各国都规定了食品中农药最大残留限量(MRL)，控制农药残留量，防止农药残毒。在农药残留量分析中，样品中所含的农药量极少，前处理十分复杂，测定样品时对方法的准确度和精密度要求并不是很高，如回收率达100％±20％即可，但要求方法的灵敏度高，即能检出样品中的微量农药。本论文共分五章：第一章，综述了近五年国内外食品、植物等中农药残留量的气相色谱分析方法，比较了几种样品前处理方法的应用，以及在测定样品过程中，固定液和检测器的使用情况，并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。第二章，研究了用弹性石英毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法测定水果、蔬菜中甲氰菊酯残留量的试验方法，检测限为0.017mg／kg。第叁章，研究了用液-液分配萃取技术、采用火焰光度检测器测定粮食、蔬菜中9种有机磷农药残留量的方法。对样品的前处理，尤其是水分的除去作了一定的探讨。结果表明，9种有机磷农药分离好，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。第四章，采用环己烷-丙酮混合溶剂提取、柱层析净化、环己烷-石油醚混合溶剂洗脱，研究了用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的试验方法。第五章，采用高速匀浆法提取、柱层析法净化技术，研究了用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器法测定银杏叶中12种有机磷农药残留量的分析方法。
傅若农[2]2005年在《近两年国内气相色谱的应用进展(Ⅱ)》文中提出对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,本综述分3部分叙述,本篇为第Ⅱ部分,包括:5 中药中有效成分的气相色谱分析。6 西药的气相色谱分析。7.气相色谱在食品中有害物质分析的应用
王爽[3]2007年在《食品中农药残留分析方法的研究进展》文中指出由于农药残留引发的食品中毒事件时有发生,食品安全已受到人们的广泛关注和重视。因此,加强对农药残留分析方法的研究和加大对农药残留的检测力度非常重要。对近年来食品中农药残留分析的样品处理和检测方法进行了较为全面的概述,提出了农药残留分析的发展趋势。
王松[4]2009年在《蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究》文中提出有机磷农药是目前我国使用最普遍的农药,残留在蔬菜上的农药进入人体,可引起各系统和功能的损害。为了解淮安市目前蔬菜的有机磷农药残留状况,制定相应的对策,建立了一种快速准确检测有机磷农药残留的气相色谱方法.本文结合作者实际工作情况,根据有机磷农药的性质,该气相色谱法可同时测定17种有机磷农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷。通过对不同色谱柱、柱温和流速的选择,最终确定了最优化的色谱分离条件：HP-1701毛细管色谱柱,气化室温度220℃,检测器温度250℃,色谱柱温度控制采用程序升温,载气为高纯氮气75ml/min,氢气75ml/min,空气100ml/min,尾吹0.7ml/min,分流比10：1。分别绘制了十七种农药的标准曲线,并将标准系列的最小浓度再逐级稀释,进样分析,得到各农药的检出限。取两个浓度的标准品溶液,在一天内重复测定5次,连续测定3天。根据不同类型的蔬菜确定了相应的样品前处理方法,采用外标法定量,用加标回收方法进行了相关验证实验。以空心菜、芹菜、葱、青椒为代表,分别做加标回收实验,计算回收率及其精密度。十七种有机磷农药在色谱柱上得到较好分离,标准曲线线性良好,变异系数为0.9985～0.9999,最低检出含量为0.003-0.044mg/kg.标准溶液检测精密度RSD：0.3～2.4%,回收率REC：91.1～108.4%。本研究通过建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱方法,实现了对17种常见有机磷农药的快速、简便、准确的定性和定量分析。实践证明本文中的检测方法,前处理简单,测定准确度、重现性、线性范围及最低检出含量均适合于蔬菜中有机磷农药残留的同时检测分析。并应用该方法,对淮安市一年来市售蔬菜进行了抽样调查,以了解市民食用蔬菜中有机磷农药残留状况,从而为制定相应的对策提供依据。
何浩[5]2016年在《气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量》文中进行了进一步梳理目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。
梁伟, 张琦惠, 刘庚, 郭菊玲[6]2016年在《毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法》文中提出本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 m L/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,
秦珑, 杨梦祺, 王建营, 姜德全, 魏延华[7]2010年在《毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量》文中研究说明目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。
黄田田, 汤桦, 董晓倩, 刘松南, 许雯雯[8]2018年在《多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量》文中研究指明建立测定茶叶中23种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用Qu ECh ERS方法前处理,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)、多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02~1.00μg/m L范围内,23种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986 5,方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.06 mg/kg。在0.05、0.50、1.00 mg/kg叁个添加量的平均加标回收率为81.8%~107.2%,相对标准偏差为1.2%~7.2%。与传统的Qu ECh ERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23种有机磷农药残留量的测定。
黎其万, 梅文泉, 佴注, 陆光奕[9]2009年在《蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定》文中研究表明介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%~103.5%,相对标准偏差0.48%~16.0%,方法检出限0.001~0.020 mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。
李静, 徐国锋, 聂继云, 王孝娣, 王祯旭[10]2008年在《分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量》文中提出建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。
参考文献：
[1]. 毛细管柱气相色谱法测定食品中农药残留量的研究[D]. 张金娥. 山东师范大学. 2003
[2]. 近两年国内气相色谱的应用进展(Ⅱ)[J]. 傅若农. 分析试验室. 2005
[3]. 食品中农药残留分析方法的研究进展[J]. 王爽. 贵州农业科学. 2007
[4]. 蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究[D]. 王松. 南京农业大学. 2009
[5]. 气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量[J]. 何浩. 食品安全质量检测学报. 2016
[6]. 毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法[J]. 梁伟, 张琦惠, 刘庚, 郭菊玲. 食品安全导刊. 2016
[7]. 毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量[J]. 秦珑, 杨梦祺, 王建营, 姜德全, 魏延华. 中国卫生检验杂志. 2010
[8]. 多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量[J]. 黄田田, 汤桦, 董晓倩, 刘松南, 许雯雯. 食品科学. 2018
[9]. 蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定[J]. 黎其万, 梅文泉, 佴注, 陆光奕. 云南农业大学学报. 2009
[10]. 分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量[J]. 李静, 徐国锋, 聂继云, 王孝娣, 王祯旭. 中国果树. 2008
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