气相色谱与微波等离子体炬原子发射光谱联用技术研究

论文摘要

气相色谱（GC）能够快速、高效分离不同组分,是非常强大的混合物分离工具。微波等离子体炬（MPT）是我国具有完全自主知识产权的原子发射光谱（AES）分析光源,是微波等离子体光谱分析发展的重要里程碑之一,当以He为工作气体时,几乎可以检测所有元素。MPT-AES具有多元素同时检测能力、高选择性与灵敏度、低检出限及较宽的动态范围。用作GC检测器时可承受非理想的色谱流出,有效降低基体效应,并能推断未知组分经验式或分子式。基于此,本文对二者的联用技术展开研究,成功构建了GC-MPT-AES联用系统,并对其原理、结构、性能、定量分析方法及应用等进行了探究。具体工作与创新性研究成果如下:1)首次开发了与GC条件相适应的小型化MPT炬管。通过对炬管电磁场分布的仿真,有效指导炬管结构的改进与装配,获得了可自动点火、适应GC条件的小型化炬管。2)研发了两种适用于GC与MPT炬管联用的接口,并在此基础上构建了GC与小型化MPT-AES及高功率MPT-AES的联用平台。3)分别对小型化GC-ArMPT-AES、小型化GC-HeMPT-AES及高功率GC-HeMPT-AES的检测性能进行探究,同时与其它方法的检测结果进行对比。证明了该系统不仅具有较好的检测性能,而且具有测定化合物经验式的能力。4)对联用系统的定量分析方法进行研究。详细分析了本系统光谱数据的特性,并进行了色谱谱峰识别与基线校正,提出了三种适用于本系统数据的定量分析方法,可有效提升检测的精密度与线性度。5)对高功率GC-HeMPT-AES的应用方向进行了初步探究。首次将高功率HeMPT与GC联用,有效避免了水等溶剂对HeMPT激发性能及稳定性的影响,充分发挥HeMPT对非金属元素激发能力强的优势,实验证明了其应用于卤族元素检测及含磷农残检测的可行性,展现了该联用技术良好的应用前景。

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摘要

Abstract

第1章绪论

1.1 微波等离子体炬（MPT）

1.1.1 MPT的结构及工作原理

1.1.2 MPT的特点

1.1.3 MPT对有机溶剂的承受能力

1.1.4 氦微波等离子体炬（HeMPT）

1.2 气相色谱（GC）检测器相关研究现状

1.2.1 GC检测器种类

1.2.2 原子发射光谱检测器（AED）

1.2.2.1 几种常见AED的发展

1.2.2.2 应用现状

1.3 联用的意义与优势

1.4 本文主要研究内容与章节安排

第2章 GC-MPT-AES联用系统的构建

2.1 GC分离模块

2.1.1 GC分离原理

2.1.2 色谱柱的参数选择

2.1.3 GC分离效果

2.1.3.1 仪器与试剂

2.1.3.2 结果与讨论

2.2 与GC条件相适应的小型化MPT炬管开发

2.2.1 传统MPT炬管

2.2.1.1 传统MPT炬管结构的发展

2.2.1.2 传统MPT炬管电磁场特性

2.2.2 小型化MPT炬管的设计

2.2.2.1 设计意义

2.2.2.2 结果与讨论

2.2.3 小型化MPT炬管电磁场特性研究

2.2.3.1 仿真模型

2.2.3.2 仿真结果与讨论

2.2.3.3 双谐振腔调谐端面位置的确定

2.2.4 小型化MPT炬管等离子体

2.2.4.1 等离子体稳定的条件

2.2.4.2 自动点火的实现

2.3 小型化MPT-AES系统的构建

2.3.1 系统装置组成

2.3.2 检测性能验证

2.3.2.1 方法与条件

2.3.2.2 结果与讨论

2.4 联用接口的设计

2.4.1 结构设计

2.4.2 伴热设计

2.5 GC-MPT-AES联用系统

2.6 小结

第3章 GC-MPT-AES联用系统的性能探究

3.1 系统工作参数的优化

3.1.1 GC工作参数优化

3.1.1.1 进样量

3.1.1.2 柱箱温度

3.1.1.3 色谱柱载气流速

3.1.2 MPT工作参数优化

3.1.2.1 载气流速

3.1.2.2 维持气流速

3.1.2.3 屏蔽气流速

3.1.2.4 功率

3.1.2.5 观测高度

3.1.3 接口工作参数优化

3.1.3.1 接口温度

3.2 不同联用系统的检测性能探究

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 方法与条件

3.2.3 结果与讨论

3.2.3.1 特征谱线的选择

3.2.3.2 不同联用系统性能测试结果对比

3.2.3.3 与其它方法检出限对比

3.3 化合物中元素原子个数比的测定

3.4 小结

第4章 GC-MPT-AES联用系统的数据处理

4.1 GC-MPT-AES数据的特性

4.1.1 原子发射光谱分析法的原理

4.1.2 传统连续进样方式光谱数据特性

4.1.3 GC-MPT-AES光谱数据特性

4.2 数据预处理

4.2.1 谱线偏移校正

4.2.1.1 谱线偏移

4.2.1.2 结果与讨论

4.2.2 谱线平滑

4.2.2.1 平滑算法

4.2.2.2 结果与讨论

4.3 定量分析方法研究

4.3.1 定量分析方法

4.3.2 色谱谱峰检测

4.3.2.1 色谱峰类型

4.3.2.2 传统的谱峰识别方法

4.3.2.3 结果与讨论

4.3.3 峰高法与峰面积法用于定量分析

4.3.3.1 峰高的测定

4.3.3.2 峰面积的测定

4.3.3.3 结果与讨论

4.4 小结

第5章 GC-HeMPT-AES联用系统的应用探究

5.1 卤族元素检测的可行性探究

5.1.1 引言

5.1.1.1 卤素检测的意义

5.1.1.2 微波等离子体原子发射光谱法（MWP-AES）卤素检测技术

5.1.1.3 MPT-AES卤素检测技术

5.1.2 实验部分

5.1.2.1 仪器与试剂

5.1.2.2 方法与条件

5.1.3 结果与讨论

5.1.3.1 工作条件优化

5.1.3.2 检出限测试结果

5.1.3.3 不同定量分析方法的应用

5.2 含磷农残检测的可行性探究

5.2.1 引言

5.2.2 实验部分

5.2.2.1 仪器与试剂

5.2.2.2 方法与条件

5.2.3 结果与讨论

5.2.3.1 检出限测试结果

5.2.3.2 不同定量分析方法的应用

5.3 小结

第6章总结与展望

6.1 工作总结

6.2 工作展望

参考文献

作者简介

攻读学位期间的研究成果

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 鄢雨微

导师: 金伟

关键词: 气相色谱,微波等离子体炬,联用技术,定量分析方法,卤族元素检测

来源: 浙江大学

年度: 2019

分类: 基础科学

专业: 物理学,物理学

单位: 浙江大学

分类号: O53;O433.4

总页数: 104

文件大小: 8001K

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