陈兴明[1]2003年在《纳米二氧化硅粉体材料的研制》文中提出现代高新技术的发展不仅对材料的化学组成提出了要求，而且对材料的形态有严格的规定。高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。随着现代科技的不断发展，在电子工业、航空航天技术、新型催化剂载体等方面对纳米SiO_2超细粉材料的性能要求也越来越高，而且在日常生活中，如牙膏、塑料及橡胶等方面作填料也用得很多，这就使纳米SiO_2的制备研究和应用开发受到越来越广泛的关注。 目前，研究较多的制备纳米SiO_2超细粉的方法中，主要有化学气相沉积法、共沉淀法、溶胶—凝胶法和微乳液法等。这些方法都存在一定缺陷：气相法生产纳米SiO_2，对反应器设计技术要求太高，使其生产成本昂贵；其它方法得到的产品粒度不易控制，均匀性较差、纯度差，而且对产品的制备及后处理过程均有特殊的要求，使其应用和扩大生产受到限制。对纳米SiO_2粉体来说，无论是制备还是应用，纳米颗粒的分散都是关键。因为不管是采用物理的还是化学方法制各纳米材料，其收集常常是在溶液中进行的，纳米粒子在范德华力的作用下很容易发生团聚。所以如何有效地防止纳米粒子在制备、干燥、储运和应用过程中的团聚，保持纳米尺寸，发挥纳米作用和优势，对纳米材料的研究无疑有着重大的理论意义和实际应用价值。本文针对这一研究领域的现状和前沿，着重进行了以下几方面的研究和探索，取得了下列具有创新性研究成果： 1、在纳米SiO_2粉体材料制备过程中，首次采用胶束法以廉价的工艺水玻璃为原料，通过在溶液体系中加入不同类型的表面活性剂，控制其发生沉淀反应的微环境，并使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，防止了颗粒间的凝聚长大现象，制备出了高纯、球状的纳米SiO_2颗粒材料，克服了传统方法制备纳米SiO_2粉体时易出现的硬团聚和颗粒分布不均匀现象。此方法在国内外尚未见报道。 2、高纯纳米SiO_2超细粉对杂质离子含量有极高的要求。通过添加除杂四川五、‘节博l:学位论文2003年7j了质物质的筛选，有效地降低了其中杂质离子含量，使所合成的纳米5102产品纯度提高。 3、在溶胶一凝胶法制备纳米510:过程中，研究出了一种新颖的催化方法和催化剂，同时配合对溶剂及其用量作合理选择，极大地缩短凝胶时间，降低凝胶温度，使所制备的凝胶密度降低，结构更疏松，制备的纳米5102颗粒大小均匀，分散性好。对产品进行理化性质分析测试，结果表明:合成的纳米510:超细粉纯度为99 .9%以上，形貌为球形状，粉末粒径小且分布均匀(20一4Onm)。 4、研制出了一种新型的表面活性剂。在表面改性及其应用过程中，选择新型表面活性剂(n一S从)中的大型结构分子，对纳米510:粉体作表面包覆处理后，极大地改善了纳米粉体在有机材料中的分散性能并极大地提高了其吸油值和比表面积，从而大大改善了复合材料的力学性能。 5、根据实验结果，从理论上分析研究获得了溶液的酸碱度、温度、反应时间、表面活性剂及其用量、洗涤方式和陈化方式等因素对反应制备的影响关系，为纳米5102的制备奠定了一些理论基础。“ 6、束胶法探索到一系列有效措施，克服了传统方法中制备纳米Si仇超细粉的缺陷一硬团聚现象，该方法生产成本低，操作简单，条件易控制，易于扩大生产，是制备高纯纳米5102超细粉的一个新方向。
刘立泉, 何永, 张崇, 李大成[2]2000年在《纳米二氧化硅粉体的制备》文中研究表明以工业硅酸钠和盐酸为原料 ,采用化学沉淀法制备出纳米二氧化硅。工艺条件为 :温度 2 5～ 35℃、p H值 4～ 6、反应液质量浓度 1.15 g/ L、反应时间 10 min,添加一定量表面活性剂和分散剂。制得的二氧化硅 ,粒径 40～ 5 0 nm、比表面积大、分散性好、质量优良 ,已用于工业生产。
王英, 马亚鲁[3]2003年在《湿化学法制备超细二氧化硅粉体材料》文中研究指明随着超细二氧化硅应用领域的不断扩大,对其制备技术提出了新的要求。综述了目前制备超细二氧化硅粉体常用的两种湿化学法,即化学沉淀法和溶胶—凝胶法。并从反应机理、工艺控制、影响因素、存在问题等方面对两种方法进行了比较和评述,从而为综合改善制备的工艺条件提供了依据。
陈伟涛[4]2016年在《银包二氧化硅粉体的制备及性能研究》文中研究表明银粉在电子浆料、导电胶,电磁屏蔽、医用材料和焊料等领域应用非常广泛。但银的价格昂贵,在一定程度上限制了其在工业上的应用。因此,寻找新型材料,降低银的用量是一个重要的发展方向。具有核壳结构的粉体能够在保持良好的电学性能的同时,显着减少银的用量,从而大幅度节省了成本。二氧化硅来源广、成本低、化学性质稳定、制备方法简单,近年来常常用于复合粉体的制备。本论文采用银对二氧化硅进行包覆,制得了银包二氧化硅(SiO_2@Ag)粉体,并用SEM、XRD、XPS等表征手段,对其形貌、尺寸和导电性等特征进行了研究。本文采用STOBER法制备了二氧化硅微球,重点研究了对微球尺寸的精确控制,针对氨水、水、正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇的用量和电解质的种类及浓度等对二氧化硅尺寸影响敏感的因素,进行单因素实验。研究表明,氨水用量过多或者过少,都会导致二氧化硅粒径减小;用水量过少时,二氧化硅会发生团聚,水用量的增加会使二氧化硅粒径减小;正硅酸乙酯用量增加会能促进二氧化硅微球长大,但用量过高会导致二氧化硅分散性变差;乙醇用量过少会导致二氧化硅的团聚,但用量太大会导致二氧化硅粒径减小;电解质能促使硅球长大。并采用多次加入硅源的方法,制备出大尺寸的SiO_2微球,实现了微球尺寸从300 nm-2μm范围内的调控。为了得到包覆完整的银包二氧化硅粉体,先用巯丙基叁甲氧基硅烷对二氧化硅进行表面改性处理,然后对其进行化学镀银,并且研究了改性剂用量、还原剂的种类和浓度、络合剂的种类和用量、氢氧化钠的浓度、硝酸银的浓度、银含量和二氧化硅的粒径对镀银效果和导电的的影响。研究发现,硅球的粒径对包覆质量有重要影响,当SiO_2粒径增大,可以改善包覆质量,并且减少银的用量。所以在不影响实际应用的范围内,选用尽可能大的SiO_2微球,较少银含量,节省成本。本论文采用平均粒径2μm的硅球进行包覆,银含量30%,浆料投粉量50%的情况下,方阻为90.6 mΩ/sq。
黄楚原, 陈先锋, 张洪铭, 唐文文, 陈曦[5]2018年在《超细二氧化硅粉体对淀粉火焰抑制的实验研究》文中指出为了探究不同粒径二氧化硅粉体抑制效果上的差异,采用小尺寸竖直燃烧管道系统,研究添加10μm和30nm二氧化硅粉体时,不同粒径小麦淀粉燃烧的火焰传播、温度、速度等参数特性的变化。实验结果表明:超细二氧化硅粉体能减弱小麦淀粉燃烧反应强度;30nm二氧化硅粉体抑制效果优于10μm二氧化硅,当小麦淀粉粒径小于25μm时,质量浓度为0.43kg/m~3、粒径30nm的超细二氧化硅粉体可使小麦淀粉火焰亮度明显下降,最高温度下降38.07%,最大速度和平均速度分别下降42.25%、65.59%;超细二氧化硅粉体主要起物理抑制作用,抑制效果与小麦粒径成反比关系,小麦粒径越小,二氧化硅抑制效果越好。
王晓艳[6]2010年在《Eu~（3+）-Sr~（2+）共掺杂纳米二氧化硅发光材料的制备及其发光性能研究》文中提出由于稀土离子有独特的电子层结构,使得稀土离子掺杂的发光材料具有其他发光材料所不能有的很多优异性能。论文选用原料丰富、价格较便宜的铕作为纳米二氧化硅材料的激活剂,使得材料能够发光。在制备Eu~(3+)掺杂纳米二氧化硅发光材料的过程中,添加了Sr~(2+),研究发现Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂纳米二氧化硅材料不仅改善了原材料的光学性能,并产生新的发光中心,这对开辟更实用便宜的新型发光材料具有突破性。论文采用溶胶-凝胶方法,以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,制备了未掺杂纳米二氧化硅粉体材料、稀土离子Eu~(3+)单掺杂、Sr~(2+)单掺杂以及Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂的纳米二氧化硅发光材料。利用XRD、SEM、DSC-TG、FTIR、PL等现代材料测试技术对Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂纳米二氧化硅发光材料的结构、物相、形貌、发光性能进行了表征和分析。研究了发光性能的主要影响因素,探讨发光机理。在制备Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂纳米二氧化硅发光材料的前期阶段,采用正交试验法分析了影响凝胶时间的主要因素,即醇硅比、水硅比、陈化温度、反应时间和pH值。研究结果表明:陈化温度和醇硅比是影响溶胶凝胶时间的主要因素,凝胶化时间较合理的反应条件为:醇硅比=6:1,水硅比=6:1,陈化温度=50℃,pH=2,反应时间=8小时。XRD和SEM表征结果表明,Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂的纳米二氧化硅发光材料为无定形态,颗粒分布较均匀,但有少量团聚现象出现。对未掺杂纳米二氧化硅材料的发光性能进行研究发现,在不同波长的光激发下,样品可以发射出345nm、360nm紫外和670nm左右的可见光,这些光的发射可能与材料制备过程中形成的氧空位、非桥氧中心等缺陷有关。研究了稀土离子Eu~(3+)单掺杂纳米二氧化硅发光材料的发光性能,发射光谱中存在5个发射峰,分别位于365nm、580-590nm、616nm、660nm、710nm。其中365nm处发射峰的强度最大,位于不可见光区;在可见光区范围内616nm处的谱线的强度最大,其颜色为红色,是Eu~(3+)的特征谱。Eu~(3+)离子掺杂纳米二氧化硅发光材料中可见光区的580-590nm、616nm、660nm、710nm这些发光峰分别是由5D0-7FJ(J=0,1,2,3,4)能级跃迁引起。考察了Eu~(3+)离子掺杂的不同浓度对材料发光性能的影响,随着Eu~(3+)离子掺杂浓度的提高,发射光的强度先增强后减弱;当掺杂浓度为0.5%时,发射光的强度较强。Sr~(2+)单掺杂纳米二氧化硅材料的发射光谱出现了位于343nm和670-690nm的发射峰。将其激发光谱和发射光谱与未掺杂纳米二氧化硅材料的激发光谱和发射光谱进行比较,可以发现光谱极其相似;Sr~(2+)的加入并未引起纳米二氧化硅材料发光峰的位置改变,只是发光峰强度增强,仅起到了加强作用。Eu~(3+)-Sr~(2+)共掺杂纳米二氧化硅发光材料的发射光谱中主要存在有4个发射峰,分别位于409nm、470nm、580-590nm、616nm处。研究表明,不仅Sr~(2+)离子的加入对材料的发光性能有很大的影响,并且加入的量不同对其影响不同。与只掺杂Eu~(3+)离子的纳米二氧化硅发光材料相比较,Sr~(2+)掺杂浓度≤0.5%时发射峰位置几乎未发生变化,只是发光强度有不同程度的增强;但是在0.5%<Sr~(2+)掺杂浓度≤1.0%时,出现了位于409nm处的属于Eu~(2+)的特征发射峰,说明随着Sr~(2+)的加入使材料中一部分的Eu~(3+)离子转换成了Eu~(2+)。考察了不同温度对材料发光性能的影响,随着温度的升高,发射峰位置没有改变,只是强度发生了变化,409nm处的发射峰强度随之减弱,616nm处的发射峰强度随之增强。
何奕锋, 徐文彬, 宾丽英, 罗彬源, 黎俞娟[7]2008年在《纳米二氧化硅粉体的制备研究进展》文中研究指明纳米二氧化硅在各行业中有着广泛的应用,是重要的无机粉体材料。本文简述了纳米二氧化硅的性质与应用,综述了纳米二氧化硅的制备工艺及其研究进展,评述了各工艺的特点,并对制备技术的发展进行了展望。
卜相妹[8]2008年在《微米级球形二氧化硅粉体的制备及其工艺技术研究》文中研究指明微米级球形二氧化硅是电子信息等高端产业的重要材料,也是陶瓷、新型涂料及化妆品等方面的主要填充材料,具有很高的实际应用价值。本课题旨在确定和优化适用于工业化生产所需的制备方法和工艺技术条件而进行的前期基础性研究。通过乳液法制备了微米级球形二氧化硅,并运用SEM、XRD及激光粒度仪等手段对产品的微观形貌、结构及粒度进行了详细的表征。其中,详细讨论了温度、搅拌速度、陈化时间等多种影响因素对颗粒表面形态、粒度及粒分布的影响,确定了最优的工艺条件,制备出了表面光滑、球形化好并且粒度分布均匀的超细二氧化硅粒子。首先,采用正交实验及其追加实验,分别确定了使用醋酸和硫酸两种条件下的反应温度、反应时间、水玻璃用量、乳化剂用量、搅拌速度及陈化时间。实验结果表明,硫酸与醋酸两种条件所得产品的微观形貌、结构、粒度及粒度分布基本一致,即球形化好、表面光滑、无定形结构、粒子尺寸约为10μm～25μm之间;然而放大实验结果表明,采用硫酸作为反应物具有更高的产量,并且硫酸不易挥发,更适合球形二氧化硅的扩大化生产。30L反应釜中进行的小批量化实验中获得的最佳配比为:水玻璃:柴油=45L:100L,乳化剂(Twwen-80+Span-80)用量为40g/(油),硫酸(50%):柴油=30L:100L,反应时间为6h、温度35℃、搅拌速度为500r/min。然后,对乳液法制备的微米级球形SiO_2粉体进行了高温煅烧处理,并研究了煅烧温度、时间等因素对产品形貌和粒度的影响。结果表明,煅烧温度控制在1700℃～1900℃之间更有利于提高颗粒的球形度,并且经过煅烧处理后SiO_2粒子的粒径明显减小,其粒径分布更加均匀。
何奕锋[9]2008年在《利用某尾矿制备纳米二氧化硅的研究》文中研究说明随着矿产资源的大力开发,产生的大量尾矿对环境安全存在极大的危害。尾矿堆放不仅占用大量土地,而且由于风吹、日晒、雨淋,还会对环境造成污染。同时,随着尾矿数量的不断增加,尾矿坝坝体高度也随之增高,其安全已成为矿山安全生产的重要环节。尾矿的处理处置已成为关系到矿业可持续发展、危及矿区及周边生态环境质量的重要问题。因此,实现尾矿的资源化综合利用具有重要的实际意义。纳米二氧化硅已在工业上广泛应用,是一种用途广泛的新材料。本文根据某金矿尾矿的SiO_2含量高、物相构成简单的特点,研究了以该尾矿为原料,制备纳米二氧化硅的工艺技术,并优化了制备条件。首先,通过高温固相反应法利用碱性熔剂将该尾矿中的SiO_2转化为Na_2SiO_3。讨论了熔剂种类、反应温度、熔剂质量以及反应时间对提取硅酸钠的影响。结果表明,提取SiO_2的优化工艺条件为:使用NaOH为熔剂,在NaOH与尾矿的质量比为1.4:1的条件下,于600℃下灼烧10min。第二步,以尾矿制备的硅酸钠提取液为原料,通过超声沉淀法制备纳米二氧化硅。讨论了在制备过程中超声波的作用,探讨了在超声环境下,表面活性剂、溶解水量、HCl溶液浓度、终点pH值、超声波功率与频率对产品的影响。通过实验确定了制备纳米SiO_2的优化工艺条件:用100mL蒸馏水溶解经灼烧尾矿中的硅酸钠,然后在功率为100w、频率为28Hz的超声作用下,加入3%的聚乙二醇,滴加1.6mL/L的盐酸溶液至pH等于9。此外,本文采用化学分析、电子透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)等手段对产品进行了系统的测试和分析。结果表明,通过此工艺技术制备的纳米二氧化硅为无定形二氧化硅,产品颗粒分散性良好,粒径分布范围为10～30nm,平均粒径为18nm,形状近似球形或椭圆;产品纯度为98.40%,DBP吸收值为2.46 cm~3╱g,BET比表面积为262.16m~2/g,均达到国家相关标准要求。该技术方法工艺简便,重复性好,控制方便,具有较高的经济效益与环境效益,较宽广的市场推广前景,为该类型尾矿的开发利用提供了重要的途径。
张慧[10]2014年在《机械力化学法制备有机改性二氧化硅及其复合材料的研究》文中认为有机-无机复合材料兼备有机材料和无机材料的优点，综合性能优异，应用广泛。在有机聚合物基体中添加无机粒子制备两相分散均匀的有机-无机复合材料一直是热点，无机粒子在聚合物基体中的均匀分散问题和两相界面结合问题制约着有机-无机复合材料的发展。本文采用机械力化学法对二氧化硅进行表面有机改性处理，选取苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯两种活性单体为有机改性单体。通过粒径分析、红外光谱分析、活性指数测定、热重分析、表面润湿性分析、透射电镜分析等对改性二氧化硅粉体的结构和性能进行表征，对比分析了改性前及改性后二氧化硅的结构与性能，以及两种改性剂的改性效果；将改性后的两种二氧化硅与未改性的二氧化硅添加到不饱和聚酯树脂中，然后通过沉降分析、吸水率、弯曲强度、断面扫描、热分析等对所制备的复合材料的性能进行表征分析。经过高能球磨苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯改性后，苯乙烯改性无机粒子的平均中位粒径为1.849μm，甲基丙烯酸甲酯改性二氧化硅平均粒径为1.687μm，粒径分布较宽；苯乙烯改性二氧化硅粒子的活性指数最高可达93.5%，而甲基丙烯酸甲酯改性二氧化硅的活性指数仅为60.5%；改性粉体浆料具有一定的沉降稳定性，沉降物为絮状物，不会结块，甲基丙烯酸甲酯改性粉体的沉降物结合成密实硬块；苯乙烯改性粉体的表面具有良好的疏水性，表面接触角可达128.8°，甲基丙烯酸甲酯改性二氧化硅的表面接触角仅为41.7°，未改性粉体材料则具有极强的亲水性；经过球磨改性后粒子的形状不规则，尺寸不均一，苯乙烯改性粉体表面含有一层透明有机包覆层；经过红外分析表明表面的有机物与无机粒子之间存在化学键的链接；热分析结果定量表明苯乙烯改性粉体表面接枝有机物的含量约为4.39%，而甲基丙烯酸甲酯改性粉体的表面接枝率仅为1.8%；正交实验优化分析了工艺条件对改性效果的影响，结果表明球料比对有机改性的效果影响作用最大，球磨时间的影响次之，球磨转速的影响作用最小。对所制备的复合材料进行分析表征得知：改性后的二氧化硅/不饱和聚酯复合浆料具有良好的沉降稳定性，所制备的复合材料吸水率低，添加未改性二氧化硅使复合材料的弯曲强度降低了4.89MPa，而添加改性二氧化硅则使复合材料的弯曲强度提高约5～9MPa，改性二氧化硅在树脂基体中分散均匀，相容性好，并且提高了树脂的热稳定性，在相同的失重率下，改性二氧化硅所制备复合材料耐热温度可以提高5～10℃。机械力化学法能够制备出与有机聚合物有良好相容性的无机粒子，在高能球磨作用下，使其表面实现由亲水性向疏水性的转变，大幅度改善无机粒子与有机聚合物的相容性，制备出性能优异的有机-无机复合材料。
参考文献：
[1]. 纳米二氧化硅粉体材料的研制[D]. 陈兴明. 四川大学. 2003
[2]. 纳米二氧化硅粉体的制备[J]. 刘立泉, 何永, 张崇, 李大成. 电子元件与材料. 2000
[3]. 湿化学法制备超细二氧化硅粉体材料[J]. 王英, 马亚鲁. 无机盐工业. 2003
[4]. 银包二氧化硅粉体的制备及性能研究[D]. 陈伟涛. 哈尔滨工业大学. 2016
[5]. 超细二氧化硅粉体对淀粉火焰抑制的实验研究[J]. 黄楚原, 陈先锋, 张洪铭, 唐文文, 陈曦. 爆炸与冲击. 2018
[6]. Eu~（3+）-Sr~（2+）共掺杂纳米二氧化硅发光材料的制备及其发光性能研究[D]. 王晓艳. 成都理工大学. 2010
[7]. 纳米二氧化硅粉体的制备研究进展[J]. 何奕锋, 徐文彬, 宾丽英, 罗彬源, 黎俞娟. 材料开发与应用. 2008
[8]. 微米级球形二氧化硅粉体的制备及其工艺技术研究[D]. 卜相妹. 南京理工大学. 2008
[9]. 利用某尾矿制备纳米二氧化硅的研究[D]. 何奕锋. 广东工业大学. 2008
[10]. 机械力化学法制备有机改性二氧化硅及其复合材料的研究[D]. 张慧. 武汉理工大学. 2014