QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

论文摘要

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.991 8~0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01~2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03~7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%~102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 色谱条件
  •     1.3.1 正离子模式
  •     1.3.2 负离子模式
  •   1.4 质谱条件
  •   1.5 样品制备
  •   1.6 样品前处理
  •     1.6.1 提取
  •     1.6.2 净化
  •   1.7 基质匹配工作曲线的绘制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 色谱条件的选择
  •   2.3 样品前处理条件的优化
  •     2.3.1 酶解
  •     2.3.2 QuEChERS样品处理条件的优化
  •   2.4 基质效应的影响
  •   2.5 线性范围、检出限与定量下限
  •   2.6 回收率与相对标准偏差
  •   2.7 实际样品的测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 任雪冬,王璐,熊爽

    关键词: 高效液相色谱串联质谱,激素残留,土壤

    来源: 分析测试学报 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 辽宁省分析科学研究院

    基金: 辽宁省自然科学基金计划重点项目(20170540479,20180551192)

    分类号: O657.63;X833

    页码: 1036-1043

    总页数: 8

    文件大小: 294K

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