论文摘要
目的:建立测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法。方法:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐（C4mimCl）为流动相添加剂,与无添加剂的流动相以及加入传统添加剂三乙胺（对色谱柱有损伤）后对高效液相色谱（HPLC）法分离钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的分离度进行比较,筛选C4mimCl的最佳浓度,用新建立的方法测定江西4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量。色谱柱为Dikmatech Diamonsil Plus C18,流动相为乙腈-缓冲液（0.1%磷酸+3.0 mmol/L C4mimCl）,梯度洗脱,紫外检测波长为245 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL。结果:当流动相中无添加剂时、加入3.0 mmol/L三乙胺或3.0 mmol/L C4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05,与后峰分离度分别为1.02、2.34、2.36,对称因子分别为0.88、0.81、0.96。钩藤碱、异钩藤碱检测质量浓度线性范围分别为4.93～157.76（r=0.999 9）、4.98～159.50μg/m L（r=1.000 0）,定量限分别为0.486 4、0.793 6μg/mL,精密度、重复性、稳定性和耐用性试验中的RSD均小于5%（n=6）,回收率分别为102.9%～107.8%（RSD=1.7%,n=6）、95.4%～106.3%（RSD=3.9%,n=6）。4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量范围分别为0.758～1.343、1.511～1.823 mg/g。结论:C4mimCl加入到流动相中能提高分离度,且以此建立的HPLC法快速、准确、重复性好,可用于钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定。
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 张媛媛,曾慧婷,陈超,何小群,胡燕珍,陈乐,虞金宝
关键词: 离子液体,丁基甲基咪唑氯化盐,流动相,添加剂,高效液相色谱法,钩藤碱,异钩藤碱,含量测定
来源: 中国药房 2019年21期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 化学,中药学
单位: 江西省中医药研究院中药所
基金: 江西省卫生和计划生育委员会中医药科研课题（No.2017A320）,2017年中医药局公共卫生服务补助资金“全国中药资源普查项目”（No.财社〔2017〕66号）,江西省自然科学基金资助项目（No.20161BAB205222）
分类号: R284.1;O657.72
页码: 2952-2957
总页数: 6
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