论文摘要
本研究对氟维司群的合成工艺进行优化。在制备7α-[9-（4,4,5,5,5-五氟戊基硫基）壬基]雌甾-1,3,5（10）-三烯-3,17β-二醇（5）时,将取代反应和水解反应合为"一锅法",使7α-（9-溴壬基）雌甾-1,3,5（10）-三烯-3,17β-二醇-17-乙酸酯（2）与五氟戊硫醇（3）在氢氧化钠作用下,在甲醇-丙酮混合液中一步合成5粗品,后处理采用滴水析晶代替柱色谱分离制得白色固体5,操作简便。然后5经双氧水氧化得目标化合物粗品,精制时通过加入0.5%的亚硫酸钠和10%的活性炭即可一次精制便得纯度大于99.65%的1,总收率66.6%（以2计）。优化后的工艺操作简单,革除了柱色谱纯化,物料存储、转运方便,易于工业化生产。
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 褚延军,提文利,程磊,韩忠丽,张贵民
关键词: 氟维司群,一锅法,重结晶,工艺优化
来源: 中国医药工业杂志 2019年08期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心
分类号: TQ463
DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.08.007
页码: 871-873
总页数: 3
文件大小: 746K
下载量: 157
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