L-异亮氨酸键合色谱固定相的制备及其性能

L-异亮氨酸键合色谱固定相的制备及其性能

论文摘要

利用异氰酸丙基三乙氧基硅烷与L-异亮氨酸反应合成了一种新型的硅烷偶联剂,并进一步将其与硅胶反应制得键合有L-异亮氨酸的亲水色谱固定相。通过核磁共振氢谱表明亮氨酸功能化硅烷偶联剂的成功合成、元素分析表征证明亮氨酸已成功键合到硅胶表面。将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4. 6 mm不锈钢色谱柱中,以一系列经典的极性小分子作为探针,考察了这些探针分子在固定相上的色谱行为。极性化合物的保留时间随着流动相中有机溶剂含量提高而逐渐增大,表现出典型的亲水保留特征。进一步研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐p H值及缓冲盐浓度等因素对分析物在固定相上的保留的影响。在优化了相关参数后,将固定相应用于碱性化合物、水溶性维生素以及核苷类极性物质的分离当中。在等度洗脱下,5种碱性化合物、6种水溶性维生素和8种核苷类物质分别在8、18及25 min内被成功分离。分离结果表明了合成的L-异亮氨酸键合亲水色谱固定相具有较好的色谱性能,在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器和试剂
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 固定相的制备与表征
  •     1.2.2 色谱柱的填装与高效液相色谱 (HPLC) 条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 LSS固定相的表征
  •     2.1.1 硅烷偶联剂的表征
  •     2.1.2 元素分析
  •   2.2 LSS固定相的色谱行为评价
  •     2.2.1 流动相中乙腈含量的影响
  •     2.2.2 流动相中盐浓度的影响
  •     2.2.3 流动相酸碱度的影响
  •   2.3 应用
  •     2.3.1 碱性物质的分离
  •     2.3.2 水溶性维生素的分离
  •     2.3.3 核苷类物质的分离
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 成晓东,张铮

    关键词: 异亮氨酸,固定相,亲水作用色谱,保留机理

    来源: 应用化学 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 黔南民族师范学院,武汉大学生物医学分析化学教育部重点实验室

    基金: 贵州省科技计划项目(黔科合基础[2017]1169),贵州省青年科技人才成长项目(黔教合KY字[2018]422),贵州省科技厅联合基金(LH字[2015]7714)资助项目~~

    分类号: O657.7

    页码: 726-732

    总页数: 7

    文件大小: 183K

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