论文摘要
近年来,赤潮在我国时有发生,对食品卫生安全和人体生命健康造成重大威胁。短裸甲藻毒素（BTX）是一种危害范围极广的赤潮毒素,能蓄积在贝类体内,雾化在波浪的气溶胶中,对人体造成严重危害。因此,本论文基于液相色谱串联质谱技术,建立海水及贝类中短裸甲藻毒素痕量分析的方法;并以我国主要的经济贝类-厚壳贻贝为研究对象,探究短裸甲藻毒素在厚壳贻贝体内的分布、蓄积及消除规律。主要研究内容和结果如下:1、开发了液相色谱串联质谱测定3种短裸甲藻毒素（BTX-1、BTX-2、BTX-3）的分析方法。实验采用电喷雾正离子模式,选择[M+H]+为特征离子,以乙腈为溶样溶剂,在多反应监测模式下进行检测;并优化确定了液相流动相、洗脱梯度和质谱参数。3种BTX在1.0-200.0 ng/mL范围内相关系数（R2）均在0.999以上,保留时间、离子丰度比和峰面积的相对标准偏差均小于5%,且保留时间和离子丰度比在不同浓度下均具有一致性。2、建立了基于液液萃取-液质联用法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素。利用液相色谱串联质谱的高灵敏度,将海水分析体积减少至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素最佳的提取条件:加6.00 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素（BTX-1、BTX-2、BTX-3）的检出限均为0.02μg/L,定量限均为0.05μg/L,方法平均回收率为95.4-104.3%,日内精密度为2.17-5.26%,日间精密度为2.95-4.54%。方法降低样品分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。3、建立了固相萃取净化-液质联用法测定贝类中3种短裸甲藻毒素。实验以丙酮为提取剂,采用C18固相萃取柱净化样品,不仅降低了样品基质干扰,而且提高了整体实验效率,实现了贝类中短裸甲藻毒素的高效率富集净化。3种短裸甲藻毒素（BTX-1、BTX-2、BTX-3）的检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,方法的平均回收率为81.2-88.4%,日内精密度为1.80-6.47%,日间精密度为3.18-4.96%。4、探究了短裸甲藻毒素在厚壳贻贝体内的分布、蓄积及消除规律。选择BTX-3为短裸甲藻毒素标志物,以厚壳贻贝为研究对象,通过短裸甲藻毒素粗提液模拟赤潮海水,考察厚壳贻贝在短裸甲藻毒素粗提液中的暴露状况。在短裸甲藻毒素粗提液暴露体系中,BTX-3极易蓄积到厚壳贻贝体内,主要分布在厚壳贻贝的内脏团和性腺,各组织蓄积含量由高到低依次为内脏团、外套膜、鰓、性腺、闭壳肌。厚壳贻贝在暴露第4天达到817μg/kg,超出安全限量值;第7天含量最高,为1207μg/kg;平均蓄积速率为143μg/kg/d;净化第1天,BTX-3回落到相对安全的含量水平;经13天海水净化后,BTX-3含量为70μg/kg,半衰期为3.23 d。
论文目录
文章来源
类型: 硕士论文
作者: 严忠雍
导师: 张虹
关键词: 短裸甲藻毒素,液相色谱串联质谱,厚壳贻贝,分布,蓄积,消除
来源: 浙江工商大学
年度: 2019
分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑
专业: 海洋学,环境科学与资源利用,环境科学与资源利用
单位: 浙江工商大学
分类号: X173;X55
DOI: 10.27462/d.cnki.ghzhc.2019.000230
总页数: 83
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