超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中23种生物碱

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中23种生物碱

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测中毒生物样本尿液中23种生物碱,为生物碱中毒检测和治疗提供可靠依据。方法试样加入硼砂-氢氧化钠缓冲液(pH=9.6)碱化,再加入乙酸乙酯提取,离心后取上清液用氮气吹至近干,再用初始流动相含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液—含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(90∶10)复溶,过0.22μm的微孔滤膜,待测物经Dikma leapsil C18柱(2.1 mm×50 mm×2.7μm)分离,用液质ESI源、多反应监测模式检测。结果在优化的条件下,该方法线性范围为0~100μg/L,相关系数R在0.994 5~0.999 8,尿液的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)0.8%~10%,样品加标回收率在60%~115%之间。结论该方法快速、灵敏、准确,可应用于突发应急事件中检测人尿中多种生物碱,为临床救治提供可靠的依据。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器
  •   1.2 标准品及主要试剂
  •   1.3 色谱-质谱分析条件
  •   1.4 标准曲线的制备
  •   1.5 样品处理及分析
  • 2 结果
  •   2.1 实验条件的优化
  •     2.1.1样品提取条件的优化
  •     2.1.2 色谱条件的选择
  •     2.1.3 质谱条件的选择
  •   2.2 线性方程、相关系数、检出限
  •   2.3 准确度、精密度实验
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 罗兰,刘红河,王甫,任燕,林启辉

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,生物碱,尿液

    来源: 预防医学情报杂志 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,临床医学

    单位: 深圳市龙华区疾病预防控制中心公共卫生应检测重点实验室,深圳市疾病预防控制中心

    基金: 深圳市卫生和计划生育委员会研究项目(项目编号:201507081),深圳市龙华区科技计划重点实验资助项目“公共卫生应急检测重点实验室”(项目编号:20160825A041006)

    分类号: R446.12;O657.63

    页码: 832-839+844

    总页数: 9

    文件大小: 1222K

    下载量: 94

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