高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

论文摘要

为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1~8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%~104. 2%、79. 9%~90. 3%和74. 1%~86. 3%,相对标准偏差为3. 3%~5. 8%、4. 9%~8. 6%和3. 2%~8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。

论文目录

  • 1 材料和方法
  •   1.1 实验设备和试剂
  •   1.2 样品前处理方法
  •   1.3 标准曲线的绘制
  •   1.4 色谱条件
  •   1.5 质谱条件
  •   1.6 添加回收率及精密度测定
  •   1.7 检出限和定量限的测定
  • 2 结果分析
  •   2.1 标准曲线
  •   2.2 色谱和质谱条件优化
  •   2.3 样品前处理方法的优化
  •   2.4 回收率及精密度
  •   2.5 检出限和定量限
  •   2.6 实际样品的检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘菁华,陈琳,刘云璐

    关键词: 渔业环境基质,孔雀石绿,隐性孔雀石绿,高效液相色谱串联质谱

    来源: 水产科技情报 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,水产和渔业

    单位: 上海市水产研究所上海市水产技术推广站

    基金: 上海市水产研究所青年人才成长计划[沪农青字(2016)第3-4号]

    分类号: S931.3;O657.63

    DOI: 10.16446/j.cnki.1001-1994.2019.03.010

    页码: 165-171

    总页数: 7

    文件大小: 308K

    下载量: 167

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