UPLC-MS法同步测定心阴片中9个指标性成分的含量

UPLC-MS法同步测定心阴片中9个指标性成分的含量

论文摘要

目的建立同时测定心阴片中9个指标性成分(京尼平苷酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、益母草碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、毛冬青皂苷甲、麦冬皂苷D、冬青素A)含量的超高效液相-质谱联用方法(UPLC-MS)。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用电喷雾电离离子源,在负离子模式下检测,扫描范围为m/z 100~1 350。结果京尼平苷酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、益母草碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、毛冬青皂苷甲、麦冬皂苷D、冬青素A分别在2.3~2 300.0、1.6~400.0、4.7~1 800.0、2.9~2 300.0、3.3~3 400.0、1.7~200.0、2.2~2 000.0、3.1~200.0、1.9~1 800.0 ng·mL-1范围内的线性关系良好(r>0.999 0);精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2.00%;平均加样回收率和RSD分别在97.50%~101.90%和0.81%~2.81%范围内。结论该方法简便、快速、准确,可以为心阴片的质量控制提供参考。

论文目录

  • 1 仪器与材料
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱和质谱条件
  •   2.2 混合对照品溶液的制备
  •   2.3 样品溶液的制备
  •   2.4 方法学考察
  •     2.4.1 系统适应性试验
  •     2.4.2 线性关系考察
  •     2.4.3精密度试验
  •     2.4.4 稳定性试验
  •     2.4.5 重复性试验
  •     2.4.6 加样回收率试验
  •   2.5 样品测定
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 闫翠,凌燕,周政,梁碧容,张璐,王陵军,杨忠奇,冼绍祥

    关键词: 心阴片,质量控制,京尼平苷酸,人参皂苷

    来源: 中药新药与临床药理 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 广州中医药大学第一附属医院

    基金: 国家自然科学基金项目(81673796,81473621,81673920,81373570),广东省自然科学基金重点项目(2016A030311030),广州市慢性心力衰竭中医药防治重点实验室项目(201705030006)

    分类号: R286.0;O657.63

    DOI: 10.19378/j.issn.1003-9783.2019.03.017

    页码: 370-374

    总页数: 5

    文件大小: 1356K

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