高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

论文摘要

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7μg/kg时,在95%置信区间下,合成不确定度为0.302~0.443μg/kg,扩展不确定度为0.7~0.9μg/kg (k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 标准工作曲线的绘制
  •     2.2.2 样品前处理
  •     2.2.3 液相色谱-串联质谱条件
  •       (1)液相色谱条件
  •       (2)质谱条件
  •     2.2.4 数学模型和各分量不确定度的来源
  •       (1)数学模型
  •       (2)各分量不确定度的来源
  • 3 结果与分析
  •   3.1 测量不确定度评定
  •     3.1.1 标准溶液配制引入的不确定度urel(C)
  •       3.1.1. 1 标准溶液浓度引入的不确度度urel(Cst)
  •       3.1.1. 2 标准曲线拟合不确定度urel(curve)
  •     3.1.2 定容体积不确定度urel(V)
  •     3.1.3 测量重复性不确定度urel(fr)
  •     3.1.4 回收率不确定度urel(R)
  •     3.1.5 电喷雾电离源测量结果的不确定度urel(S)
  •   3.2 扩展不确定度及结果表述
  •     3.2.1 合成相对标准不确定度和合成标准不确定度
  •     3.2.2 扩展不确定度
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 薛伟锋,陈溪,马玉良,刘梦遥,褚莹倩,刘水琳,候辰侠

    关键词: 磺胺抗生素,菠菜,高效液相色谱串联质谱法,不确定度

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年24期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心

    基金: 国家自然科学基金项目(21777014)~~

    分类号: O657.63;TS255.7

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.24.017

    页码: 8308-8315

    总页数: 8

    文件大小: 1214K

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