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用于岩石孔隙成像的键合型双功能纳米粒子的制备

2020-12-08阅读(253)

用于岩石孔隙成像的键合型双功能纳米粒子的制备

论文摘要

岩石孔隙结构作为储层地质的重要研究内容,一直是地质研究关注的关键基础问题之一。目前,岩石孔隙结构的表征已经积累了大量的表征分析方法。其中,成像分析法因其成本低廉、操作简单,分析结果准确可靠,是应用最广泛的孔隙结构表征方法之一,为岩石孔隙结构的分析提供了直观的表征策略。传统的岩石孔隙光学成像技术是将标记物（有机玻璃或环氧树脂）在高温高压下注入岩石孔隙中,会在一定程度上对岩石的原生孔隙结构产生破坏,影响分析结果的准确性。本课题组在前期工作中,将双功能纳米粒子引入岩石孔隙结构分析,利用外加磁场将其注入岩石孔隙,避免了高温高压对岩石孔隙结构的破坏,利用纳米粒子的荧光特性,实现了岩石孔隙的暗场成像分析。然而,由于该双功能纳米粒子仅通过简单的物理包覆将荧光分子罗丹明B（Rhodamine B,RhB）与磁性粒子包裹在SiO2壳层中,其荧光强度弱且稳定性较差,在实际应用中会受到很大的限制。基于此,本文提出了一种将荧光染料RhB与磁性粒子Fe3O4偶联的化学键合方法,以期获得荧光强度高、稳定性好的双功能纳米粒子。开展的主要研究内容如下:（1）通过分步修饰的合成路线制备磁性荧光Fe3O4/SiO2/APTES-RhB纳米粒子,考察了不同合成步骤中的实验条件对其反应产物形貌、粒径等的影响,优化了实验流程。利用X射线光电子能谱对复合纳米粒子中酰胺键的生成进行了详细讨论和验证,并对复合纳米粒子的形貌、组成、结构、磁性和荧光性能进行表征。结果表明:最优条件合成的的Fe3O4/SiO2/APTES-RhB复合纳米粒子呈球型,平均粒径为62 nm,具有超顺磁性,能够被外加磁场有效控制,对比包覆法制备的Fe3O4/SiO2/RhB复合纳米粒子,具有更好的稳定性和更高的荧光强度。（2）以碳酸盐岩和砂岩为岩石样本,通过对比不同注入时间下获得的荧光图像,发现其注入岩石孔隙的饱和时间为6 h左右。同时,采用图像分析软件对荧光图像进行面孔率的统计和分析,与气测孔隙度相比,发现碳酸盐岩和砂岩两种岩石的面孔率统计结果的偏差均在1%以内,证明了基于纳米粒子的岩石孔隙成像方法的准确性。对比包覆型纳米粒子,键合型纳米粒子得益于其更强的荧光,在荧光显微镜下能够提供更清晰的视野,获得岩石基质（黑色）和孔隙（明亮）之间强对比度的荧光图像。使基于纳米粒子标记的岩石图像分析过程更具有实用性,有效提高了岩石孔隙分析的准确性。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 引言
  •   1.1 研究背景
  •   1.2 磁性荧光复合纳米材料制备方法的研究进展
  •     1.2.1 包覆法
  •     1.2.2 键合法
  •     1.2.3 种晶生长法
  •   1.3 磁性荧光复合纳米材料的应用
  •     1.3.1 生物成像
  •     1.3.2 细胞筛选和分离
  •     1.3.3 纳米载药系统
  •     1.3.4 生物和化学检测
  •   1.4 本课题研究任务
  •     1.4.1 研究目的与意义
  •     1.4.2 研究内容
  • 第2章 磁性荧光纳米粒子的制备及性能表征
  •   2.1 前言
  •   2.2 实验部分
  •     2.2.1 原料与试剂
  •     2.2.2 实验仪器
  •     2.2.3 实验方案
  •   2.3 结果与讨论
  • 3O4 纳米粒子制备条件优化'>    2.3.1 Fe3O4纳米粒子制备条件优化
  •       2.3.1.1 表面改性剂对粒子形貌的影响
  •       2.3.1.2 合成温度的影响
  •       2.3.1.3 搅拌速率的影响
  • 3O4/SiO2 粒子的实验条件的优化'>    2.3.2 Fe3O4/SiO2粒子的实验条件的优化
  • 3O4/SiO2 纳米粒子的影响'>      2.3.2.1 反应时间对Fe3O4/SiO2纳米粒子的影响
  • 3O4/SiO2 纳米粒子'>      2.3.2.2 改进的St?ber法制备Fe3O4/SiO2纳米粒子
  • 3O4/SiO2/APTES-RhB粒子的实验条件的优化'>    2.3.3 键合法制备Fe3O4/SiO2/APTES-RhB粒子的实验条件的优化
  •       2.3.3.1 APTES对复合粒子形貌和粒径的影响
  •       2.3.3.2 二氧化硅壳层厚度对复合纳米粒子形貌和粒径的影响
  •       2.3.3.3 粒径大小对复合纳米粒子的荧光强度的影响
  • 3O4/SiO2/APTES-RhB粒子的表征'>    2.3.4 键合法制备Fe3O4/SiO2/APTES-RhB粒子的表征
  •       2.3.4.1 XRD分析
  •       2.3.4.2 XPS分析
  •       2.3.4.3 磁学性能表征
  •     2.3.5 键合法与包覆法制备的复合纳米粒子的对比
  •       2.3.5.1 荧光强度对比
  •       2.3.5.2 复合纳米粒子稳定性对比
  •   2.4 本章小结
  • 第3章 纳米粒子在岩石孔隙成像分析中的应用
  •   3.1 前言
  •   3.2 实验部分
  •     3.2.1 地质材料
  •     3.2.2 岩石基本物性测定实验
  •       3.2.2.1 气体法测定岩石孔隙度
  •       3.2.2.2 气体法测定岩石渗透率
  •     3.2.3 复合纳米粒子的注入过程
  •     3.2.4 岩石薄片成像分析
  •   3.3 结果与讨论
  •     3.3.1 岩石基本物性测定
  •       3.3.1.1 气体法测定岩石孔隙度
  •       3.3.1.2 气体法测定岩石渗透率
  •     3.3.2 复合纳米粒子注入时间优化
  •     3.3.3 岩石孔隙成像定量分析
  •       3.3.3.1 面孔率计算
  •       3.3.3.2 面孔率与气测孔隙度对比
  •     3.3.4 键合法与包覆法制备的复合纳米粒子的岩石成像对比
  •       3.3.4.1 碳酸盐岩成像对比
  •       3.3.4.2 砂岩成像对比
  •   3.4 本章小结
  • 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 攻读学位期间取得学术成果

    • 文章来源

    类型: 硕士论文

    作者: 廖鹏

    导师: 李崇瑛

    关键词: 磁性荧光纳米粒子,键合法,岩石,孔隙识别

    来源: 成都理工大学

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 地质学,化学

    单位: 成都理工大学

    分类号: P585;O657.3

    DOI: 10.26986/d.cnki.gcdlc.2019.000569

    总页数: 79

    文件大小: 6846K

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