郭翔[1]2004年在《黄酒风味物质分析与控制的研究》文中提出本课题针对目前黄酒风味物质内容和成因不清这一现状,通过对有代表性的黄酒用先进的分析方法和分析检测仪器进行较为详细的分析检测,在先期明确黄酒中的这些风味物质以后,再进一步探求这些风味物质的强度,然后通过不同的酿造工艺及方法,不同的酿酒原料分析其风味物质的变化情况,进一步提出对这些风味物质的控制办法。首先,采用固相微萃取技术SPME-GC/MS来分析测定挥发性成份,方法避开了一些繁琐的样品处理过程,并且在选定的色谱条件下,各物质获得了较好的分离,回收率达到94%以上,表明该技术准确可靠。其次,用高效液相色谱(HPLC)分析有机酸和糖类物质,氨基酸自动分析仪测定黄酒中的氨基酸。从所测结果验证了不同原料不同工艺对风味物质的影响。利用风味物质阈值,初步确定了黄酒中风味物质的强度。根据风味物质的强度不同进行了不同原料和不同酿酒工艺所生产的黄酒的对比分析,进行了用添加产酯酵母来改善黄酒风味的实验,实验是较为成功的。最后,通过查阅有关文献资料,提出了控制黄酒风味的一些方法与操作办法,以期通过本课题给黄酒界在黄酒酿造过程中合理控制风味成份提供一个初步建议。
郑翠银[2]2013年在《红曲黄酒特征风味的分析与表征》文中研究说明红曲黄酒是福建地方特色酒种,风味独特深受消费者喜爱。决定红曲黄酒特征风味的主要物质是其中的挥发性风味物质。本文从感官品评和仪器分析两方面对红曲黄酒的特征风味进行研究。建立定量描述感官分析方法评价红曲黄酒的风味特征,利用气相色谱嗅闻分析法及香气活力值法分析红曲黄酒的特征风味组分及贡献大小,同时对定量描述分析法与仪器分析法之间的相关性进行了探讨。主要研究结果如下:1.采用定量描述分析法对红曲黄酒进行感官鉴定,绘制了用以描述其香气和滋味特征的模拟“风味轮”和“蜘蛛网”风味剖面图,建立了由20个感官指标及其定义、参照物、参照标度组成的红曲黄酒感官特征语言库。利用Duncans多重比较法、Pearson线性相关分析法及主成分分析法等多元统计方法进行数据分析,得出多个香气指标之间、滋味指标之间以及香气与滋味指标之间均存在较高的线性相关性;此外还发现,这些感官指标在不同类型红曲黄酒之间存在一定差异,因此所建立的定量描述分析法可用来区分不同类型红曲黄酒的感官特性。2.将气相色谱嗅闻分析法中的时问-强度法和香气活力值法相结合,鉴定出红曲黄酒的特征挥发性风味物质为:异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-壬酮、愈创木酚、糠醛、苯甲醛、p-苯乙醇、3-甲硫基丙醇等。3.将红曲黄酒挥发性风味物质的香气活力值进行主成分分析,用以探究挥发性风味物质随陈酿时间的变化规律以及挥发性风味物质与不同类型红曲黄酒之间的相关性,得出酯类物质、苯甲醛、糠醛以及5-甲基糠醛的含量随着陈酿时间的增加而增加,醇类物质的变化趋势则相反;不同类型红曲黄酒具有不同的特征风味物质:干型酒的特征风味物质为正己醇、正辛醇、苯甲醛、庚酸乙酯、苯甲酸乙酯、乙酸丁酯;半干型酒的特征风味物质为乙酸异丁酯、1-壬醇、丁二酸二乙酯、乙酸苯乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、乳酸乙酯、3-甲硫基丙醇、4-乙基愈创木酚;甜型酒的特征风味物质为5-甲基糠醛、异丁醇、异戊醇和糠醛。4.通过对比分析定量描述分析法和仪器分析法的结果,发现香气活性物质尤其是特征风味物质对于红曲黄酒的风味有着十分重要的作用,并且香气活性物质与感官指标之间存在较大的相关性。
沈飞[3]2012年在《绍兴黄酒的陈酿特性与指纹图谱检测方法及装置研究》文中提出黄酒是我国最古老的独有酒种,集营养和保健为一体,被誉为“国粹”。然而目前针对黄酒的基础研究较为薄弱,对黄酒陈酿过程中风味成分的陈酿机理缺乏全面系统的研究;且检测水平落后,对黄酒产品的质量控制仅局限在几项常规指标,如酒精度、总糖、总酸,对与黄酒风味形成密切相关的微量功能性组分了解甚少,与消费者对黄酒品质越来越高的要求极不相称,阻碍了黄酒产业进一步的发展与壮大。本研究是对本课题组前期研究(基于近红外光谱的绍兴黄酒风味成分与酒龄的检测分析)的进一步深入和拓展,目的是建立黄酒不同陈酿阶段以及酒龄的指纹图谱快速检测方法,为黄酒产品质量控制、风险评估提供新手段、新装备。本文以绍兴黄酒为研究对象,综合利用仪器分析、可见/近红外、近红外和中红外光谱技术,对绍兴黄酒的陈酿特性及其酒龄和品质的指纹图谱检测方法和装置开展了研究,获取了基于黄酒中多类化学组分以及近红外光谱的黄酒酒龄特征指纹图谱;建立并对比了黄酒多种风味成分的近红外、中红外光谱定量分析模型;分析了温度对黄酒品质可见/近红外光谱检测精度的影响,确定了最佳检测温度水平,在此基础上开发了基于温度控制的黄酒品质实时检测系统。本文的主要研究结果和结论如下:(1)对2007年冬酿绍兴黄酒在陈酿3至45个月时间范围内,各种特征风味成分的含量变化进行了动态追踪检测。结果表明,在黄酒陈酿过程中:①6项常规指标中,酒精度和总糖含量呈下降趋势,非糖固形物和总酸含量则稳步上升,氨基酸态氮和pH的变化趋势不明显。除pH外,其余指标的含量随陈酿过程存在显着差异;②乳酸与总酸一致,含量不断增加,并存在显着性差异;③5个糖类指标中,葡萄糖含量变化趋势不明显,未检测出显着性差异。麦芽糖、异麦芽糖、潘糖和异麦芽叁糖则存在显着性差异,但无明显变化趋势;④黄酒中的9种主要金属离子元素(Na、Mg、 A1、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn)的含量在陈酿过程中均存在一定波动,无明显增加或降低趋势。除Ca与Cu外,其它7种元素均存在显着性差异;⑤16种游离氨基酸指标中,天门冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸及总氨基酸含量在陈酿过程中均有降低趋势,其余7种氨基酸(苏氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸)含量总体保持稳定。除天门冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸外,其余氨基酸的含量均存在显着差异;⑥11种挥发性成分指标(异丁醇、异戊醇、2,3-丁二醇、β-苯乙醇、丙叁醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、壬醛、苯甲醛、癸酸乙酯)中,异丁醇、异戊醇、壬醛、苯甲醛含量在陈酿中有所降低,丙叁醇含量出现上升,其余指标含量均出现一定波动,无显着变化规律。结果表明,黄酒中的大部分常规指标、乳酸、金属离子、氨基酸等化学组分,在陈酿过程中均参与了复杂的物理化学变化,使得其含量经历了显着的变化。但黄酒中主要糖类指标,葡萄糖的含量未检测出显着性差异,可推断糖类指标在陈酿过程中变化不大。由于所用检测方法的限制,11种挥发性成分中大部分指标未发现有明显变化趋势,其陈酿机理有待进一步研究。(2)建立了基于以上各类化学组分的黄酒酒龄判别模型。结果如下:①基于6项常规指标主成分得分的SLDA1、以及基于其组分含量的SLDA2和PLS-DA酒龄判别正确率分别为50.6%,48.7%和75.7%;②基于5种糖类指标的SLDA1、SLDA2和PLS-DA酒龄判别模型的判别正确率分别为39.3%,36.4%和66.5%;③基于9种金属离子的SLDA1、SLDA2和PLS-DA酒龄判别模型的判别正确率分别达到72.7%,73.4%和81.4%;④综合常规指标、乳酸、糖类以及金属离子四类化学指标,所建立的SLDA1、 SLDA2和PLS-DA判别模型对酒龄的判别正确率分别为91.0%,86.6%和91.2%;⑤基于16种氨基酸指标的SLDA1、SLDA2和PLS-DA酒龄判别模型的判别正确率达到86.4%,85.6%和91.2%;⑥基于11种挥发性成分指标所建立的SLDA1、SLDA2和PLS-DA模型对酒龄的判别正确率分别为90.6%,90.6%和92.1%。结果表明,综合常规指标、乳酸、糖类和金属离子,以及氨基酸、挥发性成分所建立的酒龄判别模型,最佳判别正确率均超过90%,可用于黄酒酒龄鉴别和酒龄指纹图谱检测方法的建立。(3)分析了不同陈酿阶段黄酒基酒以及不同标注酒龄勾兑酒在800nm-2500nm范围内的近红外光谱,发现两者的光谱吸收特征一致,主要吸收峰均位于1455nm、1692nm、1776nm、2266nm、2302nm以及1900-1950nm处,与黄酒中的糖、酸、氨基酸等风味成分中的主要基团C-H、O-H、N-H等的吸收密切相关。主成分分析结果显示,不同酒龄的基酒和勾兑酒样品的均有明显聚类趋势。基于LDA、LS-SVM以及PLS-DA叁种模式识别方法所建立的基酒酒龄判别模型,其建模集判别正确率分别为93.6%,98.7%和94.4%,预测集判别正确率分别为96.3%,91.3%和95.2%;勾兑酒酒龄的LDA、LS-SVM、PLS-DA以及DPLS模型的建模集判别正确率分别为85.0%,100%,99.2%和100%,预测集判别正确率分别为72.5%,87.5%,86.3%和95.0%。结果表明近红外光谱能提取不同酒龄黄酒的整体差异信息,可用于基酒以及勾兑酒的酒龄的检测分析和指纹图谱的建立。(4)建立了黄酒中的6项常规指标、乳酸、5种糖、16种氨基酸及总氨基酸含量的近红外、中红外光谱PLSR定量分析模型。①对常规指标和乳酸的分析结果表明,所建近红外、中红外光谱分析模型均可用于总糖、非糖固形物以及氨基酸态氮的定量分析(模型RPD>2.0),以及总酸、pH值、乳酸的定性分析(模型RPD>1.5)。除乳酸外,近红外光谱分析模型的性能均优于中红外光谱。②对糖类指标的分析结果表明,所建近、中红外光谱分析模型可用于葡萄糖含量的定量检测(模型RPD>2.0),异麦芽叁糖的近红外光谱分析结果较优(模型RPD=1.95),而麦芽糖的中红外光谱分析结果较优(模型RPD=1.97),其余指标检测精度不佳,模型鲁棒性欠缺(模型RPD<1.5)。③对氨基酸指标的分析结果表明,近红外光谱分析模型性能普遍较优,除脯氨酸、苯丙氨酸、组氨酸以及总氨基酸外,其余指标定量分析模型的RPD值均超过1.5,其中,天门冬氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、精氨酸模型的RPD值大于2.0。而中红外模型的鲁棒性普遍欠缺,仅天门冬氨酸、谷氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸模型的RPD值大于或等于1.5,丝氨酸模型的RPD值接近1.5,具有定性分析能力,其它指标均低于1.50。除脯氨酸和精氨酸外,近红外光谱模型的整体性能均优于中红外光谱。结果表明,近红外、中红外光谱均可用于黄酒中主要常规指标、葡萄糖、乳酸,以及部分氨基酸指标的定量定性检测分析,近红外光谱分析模型的性能总体优于中红外光谱。(5)分析了5℃,10℃,15℃,20℃,25℃,30℃,35℃温度水平下黄酒样品的可见/近红外光谱(303-1700nm)的变化规律。原始光谱中,在1340-1480nm波段范围内,在高频(短波)波段,吸收峰随着温度的上升而逐渐增高,反之,在低频(长波)波段,吸收峰随着温度上升而不断降低。二阶微分光谱中,在1320nm和1358nm处的吸收峰值随温度上升而增强,而1404nm处峰值随温度上升而降低。主成分分析结果显示不同温度下的样品光谱有较明显的聚类趋势,表明温度对黄酒的可见/近红外光谱影响显着。由于氢键结合会使得水分子的伸缩振动向高频转移,而弯曲振动则向低频转移。温度越高会促使氢键发生结合,从而伸缩振动会向高频(短波)转移,由此造成样品光谱发生变化。建立了不同温度下黄酒品质指标的SMLR定量分析模型,确定了酒精度、总糖、非糖固形物、总酸以及氨基酸态氮的最佳检测温度分别为:15℃,20℃,20℃,15℃和20℃。酒精度、总糖模型的精度较高,鲁棒性优(模型RPD>2.5),总酸模型精度一般,仅具有定性分析能力(模型RPD>1.5),非糖固形物以及氨基酸态氮模型精度不佳(模型RPD<1.5)。运用7个温度下的黄酒样品光谱建立了酒精度、总糖和总酸的温度补偿检测模型。结果表明,酒精度的温度补偿效果较优(模型RPD=3.81),而总糖和总酸温度补偿效果不佳(模型RPD<1.5)。利用蔡司便携式光谱仪及其外部程序开发包、光纤、控温样品池,构建和开发了基于可见/近红外光谱的黄酒品质(酒精度、总糖以及总酸)实时检测的软、硬件系统,并对该检测装置的性能进行了实验验证。在15℃水平下,对37个样品的检测结果为:①酒精度的预测相关系数rp、RMSEP以及RPD值分别为0.979,0.464%和3.78;②总糖的rp, RMSEP以及RPD值分别为0.766,5.78g/L和1.50;③总酸的rp、RMSEP以及RPD值分别为0.630,0.664g/L和1.24。结果表明该检测系统可用于酒精度的准确定量检测,但总糖和总酸指标的检测精度不佳,模型精度有待提升。
陈玉香[4]2014年在《红曲黄酒中酵母产特征酯类物质合成机理研究》文中提出红曲黄酒是福建地区的特色酒种,因风味独特而深受消费者喜爱。酵母菌作为黄酒发酵的灵魂和命脉,对黄酒风味的形成有着重要的影响。本课题以实验室前期从福建红曲黄酒酿造用曲中分离到的12株酵母为研究对象,对酵母的酿造特性及产香特性进行普查,筛选出一株产酯较为突出的酵母;在此基础上探究不同发酵温度对酵母产特征风味物质的影响,确定后续试验的发酵温度:最后将发酵跟踪法、反应体系法以及诱变法相结合,研究酵母中酯类物质的合成途径,为以分子生物学技术为手段改良酵母产香特性提供酶学基础,为定向改进黄酒风味、提升黄酒品质提供理论依据。本课题研究得到的主要结论如下:对酵母发酵力研究结果表明:10株非酿酒酵母中,除NY01季也蒙毕赤酵母和NY03扣囊复膜孢酵母发酵力较低外,其它8株非酿酒酵母发酵力与酿酒酵母相当。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取发酵液中挥发性风味物质,使用气相色谱内标法对其进行定量分析,结果表明12株酵母中醇酯类物质都占了主导地位,含量最高的5种物质为异戊醇、异丁醇、β-苯乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯。在12株酵母中,NY12异常维克汉姆酵母发酵终点香气物质总量及总酯含量远高于其它菌株,醇酯比仅为0.76,说明NY12是一株产酯较为突出的酵母。醇酯类均在前6天大量合成,酯类在发酵后期呈持续下降趋势,而醇类则变化不大。在16℃下进行酿造实验,酵母的发酵效率降低,但整体发酵性能相较于30℃时并未发生改变,且16℃下发酵终点,醇类物质含量差异不大,酯类物质含量明显上升,说明低温发酵能够缓解发酵后期酯类的分解,有利于酯类物质的累积,使酿造出来的黄酒酯香更为突出。采用发酵过程跟踪法、反应体系法和诱变法相结合,对异常维克汉姆酵母中乙酸苯乙酯合成途径进行研究。前两者结果表明:醇酰基转移酶合成途径和酯酶合成途径在发酵过程中同时存在,且底物乙酸与乙酸苯乙酯的相关性更大,说明酯酶是合成乙酸苯乙酯中更为重要的关键酶。诱变法研究结果进一步证明了乙酸苯乙酯主要通过酯酶途径合成,且酯酶在调控乙酸苯乙酯的合成中,主要起合成作用而不是水解作用。
鲍忠定[5]2008年在《吹扫捕集-GC/MS法测定不同酒龄绍兴酒中挥发性化合物》文中指出本课题针对目前黄酒风味物质内容和成因不清这一现状,采用先进的分析方法对绍兴酒中醇、酯、醛类等挥发性物质进行了测定,研究了不同酒龄绍兴酒中挥发性组分的变化规律,并对其挥发性香味成分的来源和贮存过程中发生的变化机理进行了探讨。论文包括以下3部分:1.简述了吹扫捕集的原理、装置、优缺点及其在挥发性有机物中的应用。2.建立了一种快速、简便、样品量少、环境友好的吹扫捕集与气相色谱质谱联用技术测定绍兴酒中挥发性化合物的新方法,优化了色谱柱,消泡剂,空吹时间,稀释倍数和吹扫时间,检测结果表明采用该技术准确可靠。3.通过对不同酒龄绍兴酒的挥发性物质的分析,得出其挥发性风味物质的差异,并利用香味物质阈值,初步确定了绍兴酒中风味物质的强度,并对其香味来源和贮存过程中发生的变化机理进行了探讨,得出不同酒龄绍兴酒在风味物质上的显着性差异。随着绍兴酒贮存时间的增加,乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、异丁酸乙酯、异戊醛、苯甲醛含量增加;糠醛、β-苯乙醇、异戊醇、异丁醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇含量则相应减少。为今后在黄酒酿造和陈化过程中合理控制产品香味成份提供参考依据。
陈双[6]2013年在《中国黄酒挥发性组分及香气特征研究》文中研究指明黄酒香气特征是黄酒品质的重要组成部分,其在很大程度上决定了消费者的消费选择。黄酒中的微量挥发性组分是构成我国黄酒独特香气特征的物质基础。黄酒中特征香气组分的解析和研究是明晰我国黄酒香气化学本质,实现黄酒香气特征调控的前提,对于提升我国黄酒产品品质具有重要意义。但是目前对我国黄酒中微量香气组分的研究还十分肤浅,构成黄酒香气特征的化学本质尚不清晰。本课题以我国民族特色酒精饮料——黄酒为研究对象,采用现代风味化学研究的研究方法,针对目前风味化学研究领域存在的技术挑战,通过新的风味化学研究技术手段及策略的开发,试图解析构成我国黄酒独特香气特征的风味化学本质及其变化规律。主要研究内容如下:(1)首次采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)对我国典型黄酒样品挥发性组分特征进行了深入研究。建立并优化了适于黄酒挥发性组分鉴定分析的GC×GC-TOFMS方法。本研究联合使用固相萃取技术和固相微萃取技术结合GC×GC-TOFMS分析将我国黄酒中挥发性组分检测能力从百种化合物水平提升至千种化合物水平。初步分析鉴定出古越龙山黄酒中挥发性组分975种,其中有机酸类93种、酯类149种、醇类61种、醛类52种、缩醛类55种、呋喃及内酯类98种、硫化物42种、含氮化合物154种、酮类73种、酚类46种、其他类化合物152种。大量对黄酒香气特征可能具有贡献的香气化合物通过GC×GC-TOFMS分析得以检出。黄酒挥发性组分的GC×GC-TOFMS分析结果充分体现了我国黄酒挥发性组分特征的复杂性和多样性特征。(2)针对酒精饮料复杂基质中挥发性香气组分提取分离存在的挑战,研究创新了酒精饮料中挥发性香气组分提取及预分离技术。基于特殊吸附材料LiChrolut EN树脂建立的黄酒香气组分直接吸附萃取技术具有劳动强度小、有机溶剂用量少、操作简单等优点,能够有效的替代传统液液萃取的提取方法。基于快速蛋白纯化系统(FPLC)改造而成的正相硅胶色谱分离系统克服了传统硅胶柱色谱操作复杂、无法实现自动化、分离效率低的缺点,实现了黄酒复杂挥发性组分自动化、梯度化的高效预分离,极大的简化了后期香气化合物分离鉴定的难度。(3)采用气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术在古越龙山传统型黄酒样品中共鉴定出香气化合物90种,其中近30种香气化合物在黄酒中首次检出。在鉴定出的香气化合物中,除了酒精饮料中常见的醇、酸、酯类香气物质外,苯甲醛(苦杏仁香)、香兰素(香草香)、反-1,10-二甲基-反-9-癸醇(泥土/发霉气味)、γ-壬内酯(椰子香)、愈创木酚(药香)、2,6-二甲基吡嗪(坚果香)、二甲基叁硫(烂白菜气味)等香气物质具有较高的香气强度。这些香气化合物往往具有较为独特的香气描述,可能对构成我国黄酒独特香气特征具有重要贡献。采用香气稀释分析法(AEDA)比较了传统麦曲黄酒和无麦曲黄酒香气组分特征的差异,发现麦曲黄酒中苯甲醛、反-1,10-二甲基-反-9-癸醇、糠醛及大部分酚类香气物质的香气稀释因子(FD值)明显高于非麦曲黄酒样品。这些香气化合物可能是形成两种风格黄酒香气特征差异的主要香气物质。AEDA研究结果同时显示了黄酒酿造原料麦曲对黄酒香气特征的重要影响。(4)针对黄酒中香气组分物理化学性质差异大、含量跨度大的特点,提出了联合使用多种方法对黄酒香气组分进行全面定量分析的策略。利用不同分析方法各自的优点,建立了一套全面、精确测定黄酒中香气组分的方法体系。实现了对黄酒中从易挥发性组分(如乙醛)到难挥发性组分(如香兰素),从常量组分(如乙酸乙酯、3-甲基丁醇)到痕量组分(如反-1,10-二甲基-反-9-癸醇)的精确定量分析。该方法体系具有针对性强、灵敏度高的特点,是目前黄酒中香气组分研究最全面的定量分析方法体系。(5)采用本研究中提出的分析策略对我国典型黄酒样品的香气组分含量进行了全面定量分析。通过对古越龙山传统型黄酒77种香气组分含量的准确测定及香气活力值(OAV)的计算确定了对黄酒香气特征贡献较大的化合物有:香兰素、3-甲基丁醛、二甲基叁硫、反-1,10-二甲基-反-9-癸醇、苯甲醛、γ-壬内酯等。通过比较传统型黄酒和清爽型黄酒香气物质香气活力值的差异明确了形成两种风格黄酒香气特征差异的主要香气化合物。进一步通过香气重构试验对前期研究结果进行了验证分析。试验发现使用香气化合物标准物质能够配制出与黄酒样品香气特征较为接近的黄酒模拟溶液,从而验证了前期定性、定量分析结果的有效性。(6)采用AEDA结合大体积进样GC-MS分析在甜型黄酒中鉴定出对黄酒“焦糖香”香气特征具有重要贡献的香气物质葫芦巴内酯(sotolon)。基于SPE和大体积进样GC-MS分析技术建立了黄酒中微量葫芦巴内酯含量的精确测定方法。该方法标准曲线线性范围为3.5-916.67μg L-1,定量限低至1.77μg L-1,远低于该物质在酒中的香气阈值(9μg L-1)。通过对不同类型黄酒中葫芦巴内酯含量分析发现不同类型黄酒样品中葫芦巴内酯含量范围在35.93-526.17μg L-1之间,明显高于其香气阈值,说明葫芦巴内酯对不同类型黄酒香气特征均有重要贡献。分析葫芦巴内酯在黄酒中的分布规律发现甜型和半甜型黄酒中葫芦巴内酯含量明显高于半干型和干型黄酒,说明黄酒中葫芦巴内酯的含量可能与黄酒中糖含量具有紧密的联系。(7)探索了黄酒酿造过程中酵母菌株及麦曲的使用对黄酒发酵过程及香气物质生成的影响。结果显示不同黄酒酵母对黄酒酿造常规理化指标并无显着影响,但对黄酒风味物质的形成具有显着影响。不同区域黄酒酵母的香气特征具有典型的差异。本论文研究结果表明黄酒酵母生产菌株的选用是调控黄酒香气品质的有效措施。研究了麦曲对黄酒发酵及香气物质形成的影响。结果发现麦曲在黄酒生产过程中不仅起到糖化剂的作用,还发挥着为酵母提供营养和“生香”的重要作用。麦曲通过对酵母代谢活性的影响及香气化合物前体物质的供给,能够显着影响黄酒香气特征的形成。麦曲的使用是我国黄酒酿造技艺的精华部分,这一结论早期体现在麦曲中复合酶系在黄酒独特边糖化边发酵过程中发挥的重要作用,如今更多的体现在麦曲对我国黄酒独特风味特征形成的重要作用。
方若思[7]2016年在《传统黄酒发酵中氨基甲酸乙酯产生的代谢规律及抑制方法研究》文中指出氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,简称EC)是一种在试验动物甚至人体内造成多位点致癌的物质,存在于多种发酵食品中,尤其是发酵的酒精饮料,如葡萄酒、日本清酒、黄酒等。2007年国际癌症研究机构认定氨基甲酸乙酯为2A类致癌物质,使其成为近年来国际社会高度关注的食品安全问题。目前,国外已经限定饮料中EC的最大可接受水平,并采取多种方法控制酒精饮料中EC的含量。尽管围绕葡萄酒、日本清酒中氨基甲酸乙酯产生的生物学基础及代谢调控报道较多,但我国传统黄酒酿造过程中氨基甲酸乙酯的代谢机理研究甚少。因此,开展传统黄酒酿造中氨基甲酸乙酯形成的机制与代谢规律解析,对我国传统黄酒酿造的安全性具有非常重要的理论价值和现实意义。本论文主要研究结果如下:1.采用在发酵过程中添加外源抑制剂——0.01mol/L鸟氨酸盐和酶活150 U脲酶的方法来抑制EC的形成,抑制剂的加入使EC含量降低为原来的40%,提高了黄酒的总糖和总酸含量,促进了 氨基酸总量的增加,对风味物质的影响可忽略。2.从复杂的酒药系统中分离纯化出单一酿酒酵母,并在黄酒发酵过程中取代酒药,EC含量最多可显着降低85.6%,且显着提高了总氨基酸含量,但挥发性风味物质的种类和含量均减少,这说明传统酒药中所有微生物的混合有助于黄酒独特风味的形成。3.利用Roche454GSFLX+二代测序技术,对黄酒发酵过程中细菌多样性进行测定,共分离出228种微生物,其中肠杆菌属和泛菌属含量较丰富,这一结果也对黄酒的潜在安全问题敲响了警钟。4.通过转录组学RNA-seq测序技术研究单一酿酒酵母和与短乳杆菌的混合发酵情况下基因的表达差异。在整个代谢过程中,共有57个显着性差异基因,比较差异基因的功能分析发现酵母与短乳杆菌混合后风味物质更强烈,糖及脂肪酸降解过程加速,次生代谢物增加但乙醇含量相对减少。同时研究还发现,BTN2是黄酒发酵过程中酿酒酵母精氨酸代谢的关键调节子。5.在传统黄酒发酵过程中,氨基甲酸乙酯的形成与鸟氨酸氨甲酰基转移酶(Ornithine carbamyl transferase,简称OTC酶)酶活呈负相关,经过超声破碎、硫酸铵分级沉淀、柱层析纯化后,得到较纯的OTC酶并对其酶学性质进行研究。研究发现此酶的最适反应温度为55 ℃,具有较好的温度耐受性;最适反应pH为4.0,且对宽范围的pH稳定,表明此酶为酸性酶;酶活受到多种离子的抑制,表明此酶为非金属酶;对高浓度盐和低浓度的乙醇具有一定的耐受性。
陈亮亮[8]2013年在《黄酒麦曲制曲工艺的优化研究》文中研究指明以麦制曲,用曲酿酒是我国黄酒酿造工艺中一项传统的操作工艺。麦曲作为黄酒酿造的糖化、发酵和生香剂,其品质对曲酒的品质和出酒率都有极大的影响。本研究以工厂熟麦曲菌种米曲霉苏-16为研究对象之一,并从麦曲分离到的121株真菌中筛得一株产纤维素酶和木聚糖酶活力均较高的菌种,通过优化双菌种混合制曲工艺以强化熟麦曲中纤维素酶和木聚糖酶活力,从而提高黄酒酿造原料利用率,降低黄酒生产成本。主要结果如下:通过刚果红平板法从121株真菌中选出8株产纤维素酶和5株产木聚糖酶的微生物,结合熟麦曲固态发酵实验,测定对应熟麦曲中α-淀粉酶、糖化酶、蛋白酶、纤维素酶和木聚糖酶活力,筛选得到一株产酶均较高的菌株CF7,经菌落形态学和分子学鉴定为黑曲霉。确定了黑曲霉CF7与米曲霉苏-16混合制曲的最佳配比为8:2,考察了制曲温度、制曲时间、料水比和接种量对黑曲霉CF7与米曲霉苏-16双菌种混合制曲产纤维素酶和木聚糖酶的影响,并利用CCD设计实验,耦合神经网络与遗传算法优化了双菌种混合制曲强化纤维素酶和木聚糖酶活力的工艺,获得最佳混合制曲工艺条件为:制曲温度31.0℃、制曲时间52.0h、料水比1:0.63、接种量7.8%。在此条件下,双菌种熟麦曲中纤维素酶和木聚糖酶活力分别达32.5U/g和56.4U/g,分别是米曲霉苏-16单独制曲的7.9倍和10.9倍。设置两组小型黄酒酿造实验,在各自相同的发酵时间内,两组中实验组酒精产率比对照组分别提高了6.1%和6.9%。通过GC-MS和HPLC分别对发酵结束后酒液进行挥发性风味物质以及氨基酸类物质检测,发现实验组和对照组酒液中醇、酯、醛和酸类挥发性风味物质种类相差不大,但实验组酒液中挥发性风味物质总量要高于对照组,且实验组中氨基酸总量也高于对照组。所得黄酒进行感官评定,其“色、香、味、格”符合黄酒行业标准,检测理化指标结果符合GB/T13662-2008。
李少辉[9]2016年在《小米黄酒风味特征及形成变化的研究》文中进行了进一步梳理小米黄酒是我国传统的酿造酒,具有独特的风味特征。本文以小米黄酒为研究对象,分析了其挥发性风味成分及特征香气,并通过发酵实验研究了其发酵过程中风味的形成变化,为明晰小米黄酒的风味和提升其风味品质提供理论依据。通过顶空固相微萃取(HS-SPME)与同时蒸馏萃取(SDE)、液液萃取(LLE)多种方法比较筛选,确定采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对小米黄酒的风味成分进行分离和采集,并通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对小米黄酒风味成分分离检测。比较发现,五种不同的萃取头共检测到挥发性成分54种,DVB/CAR/PDMS萃取效果最好,优化后的萃取条件为:萃取量8 mL,样品中加入2 g NaCl,水浴温度60℃,磁力搅拌速度10 r/min的条件下,萃取30 min。利用气相色谱-嗅闻-质谱仪(GC-O-MS)重点对赋予小米黄酒特征风味的气味活性化合物进行分析鉴定,并对重要的香味物质进行定性定量及香气活度值(OAV)的计算。通过香气活度值可知,2-壬醇、正己酸乙酯、辛酸甲酯、苯乙醛、癸醛、十二醛、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘和苯并噻唑10种香气活性成分对小米黄酒的香气贡献大于1,初步确定为小米黄酒的风味特征香气物质。通过对酒厂发酵过程进行定时采样,对赋予小米黄酒风味特征的气味活性化合物形成变化加以推断,分析小米黄酒前酵和后酵的成分变化。发现糖化完成后,苯乙醇在前酵时期已经大量生成并维持在一定的浓度。γ-壬内酯在前酵第一天就急剧增加,其他长链酯类也不断增加,并在前酵后期都有一定的积累,后酵时期含量逐步回落并趋于稳定。后酵时期陆续有新的酯类生成,并和前酵的酯类一样逐步趋于稳定,与醇类醛类等共同形成小米黄酒的特征风味。
蔡琪琪[10]2015年在《红曲霉在红曲黄酒酿造过程中的作用研究》文中研究说明红曲黄酒是福建地区的特色酒种,采用红曲或同时添加少量药白曲酿制而成,具有独特的色泽和风味。本课题以红曲霉为研究对象,通过分子生物学手段和色谱技术对红曲霉在红曲黄酒酿造过程中的作用进行研究。首先分析福建代表性红曲的菌群结构和成曲特性;然后探究红曲霉在传统酿造过程中的动态变化,并初步分析其对红曲黄酒“色香味”形成的贡献;之后对酒曲中的红曲霉进行分离鉴定,并进一步探究影响红曲霉生长的关键因子;最后,构建纯菌发酵体系,剖析红曲霉的产香特性,并深入探究红曲霉对红曲黄酒特征风味物质形成的贡献。本课题的主要研究内容和结果如下:1、以3种古田红曲为研究对象,并以乌衣红曲和永春红曲作为参照,采用传统分离纯化法及PCR-DGGE技术系统地解析5种红曲的真菌菌群结构,并对其成曲特性,包括糖化酶、色价、风味物质等进行测定,结果发现3种古田红曲的真菌体系均较为简单,且红曲霉菌量均高于参照曲;此外,3种古田红曲的成曲特性较优,其中平湖红曲具有最高的糖化酶活力和最丰富的风味物质含量,因此选择平湖红曲作进一步分析。2、将平湖红曲用于红曲黄酒的传统酿造,采用PCR-DGGE和实时荧光定量PCR技术相结合的方法跟踪酿造过程真菌菌群的动态变化,结果表明酿造体系的优势真菌为红曲霉和酿酒酵母,其中红曲霉在发酵前3天占优势。对酒体色差和色素的测定结果表明红曲霉在酿造过程中对色素的贡献不大,而从风味成分的测定结果可以推测红曲霉在发酵前期可能是有机酸的主要贡献菌,且能促进乳酸乙酯的合成,但对于高级醇和乙酸乙酯的合成作用不如酿酒酵母。3、从平湖红曲中分离纯化得到红曲霉菌株C1,通过形态学与分子生物学相结合的方法鉴定其为紫色红曲霉(Monascus purpureus)。对红曲霉生长的抑制因素进行分析,构建不同的研究体系,并采用实时荧光定量PCR技术跟踪红曲霉的生长规律,结果发现酿造体系中酒精度的增加是影响红曲霉生长的关键因子。4、采用先糖化后发酵的酿造模式,构建红曲霉与酵母菌的纯菌发酵体系,分析酿造体系的主要特征代谢产物和风味物质。结果发现红曲霉可以促进酿酒酵母的酒精发酵,且其产生的有机酸可以有效提高发酵前期乙酸酯类和乳酸乙酯的含量,对于黄酒风味的形成起着至关重要的作用。
参考文献:
[1]. 黄酒风味物质分析与控制的研究[D]. 郭翔. 江南大学. 2004
[2]. 红曲黄酒特征风味的分析与表征[D]. 郑翠银. 福州大学. 2013
[3]. 绍兴黄酒的陈酿特性与指纹图谱检测方法及装置研究[D]. 沈飞. 浙江大学. 2012
[4]. 红曲黄酒中酵母产特征酯类物质合成机理研究[D]. 陈玉香. 福州大学. 2014
[5]. 吹扫捕集-GC/MS法测定不同酒龄绍兴酒中挥发性化合物[D]. 鲍忠定. 浙江工业大学. 2008
[6]. 中国黄酒挥发性组分及香气特征研究[D]. 陈双. 江南大学. 2013
[7]. 传统黄酒发酵中氨基甲酸乙酯产生的代谢规律及抑制方法研究[D]. 方若思. 浙江大学. 2016
[8]. 黄酒麦曲制曲工艺的优化研究[D]. 陈亮亮. 江南大学. 2013
[9]. 小米黄酒风味特征及形成变化的研究[D]. 李少辉. 河北科技大学. 2016
[10]. 红曲霉在红曲黄酒酿造过程中的作用研究[D]. 蔡琪琪. 福州大学. 2015