分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素

分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素

论文摘要

目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果展青霉素浓度在5~500μg·L?1内线性关系良好,r2≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD(n=6)为3.2%~7.0%;定量限为5.0μg·kg?1。结论该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。

论文目录

  • 1 仪器与试剂
  • 2 方法
  •   2.1 色谱和质谱条件
  •   2.2 样品制备
  •     2.2.1 提取
  •     2.2.2 净化
  •   2.3 标准溶液的制备
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 质谱条件优化
  •   3.2 色谱条件的优化
  •   3.3 净化方式的优化
  •   3.4 基质效应评价
  •   3.5 线性关系、定量限
  •   3.6 方法回收率、精密度及稳定性试验
  •   3.7 实际样品检测
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 林伟杰,励炯,贾彦博,王红青,孙岚

    关键词: 高效液相色谱法,串联质谱,分散固相萃取,同位素稀释,展青霉素,保健食品

    来源: 中国现代应用药学 2019年19期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 杭州市食品药品检验研究院

    基金: 浙江省食品药品监管系统科技计划项目(SP2018004)

    分类号: O657.63;TS218

    DOI: 10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2019.19.012

    页码: 2426-2430

    总页数: 5

    文件大小: 1009K

    下载量: 118

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