贺文彪[1]2004年在《纳米TiO_2光学特性及其在电磁屏蔽吸收材料中的应用》文中研究说明本文主要研究纳米TiO_2的光学特性。在理论上，阐述了纳米材料的吸波机理，分析了纳米颗粒形貌对纳米吸波材料性能的影响。在试验上，完成了纳米涂层的设计及制作；用TEM、XRD方法分析了纳米TiO_2粉末的形貌、粒径；用紫外-可见(UV-VIS)光谱法和红外(IR)光谱法对纳米TiO_2粉末的光吸收特性进行了分析；研究了纳米TiO_2涂层的透射性能。测量结果表明，采用粘接剂与纳米颗粒复合的方法来制作涂层，完全可行；纳米TiO_2粉末随着粒径的减小，其紫外吸收边产生蓝移，红外吸收峰产生红移和蓝移共存的现象，红外吸收带宽化；随着掺杂(纳米Fe_2O_3)含量的增多，其红外吸收峰宽化；涂层的电磁屏蔽性能随着掺入纳米TiO_2粉末的粒径、形貌、掺入量、入射波长、温度及涂层厚度的变化而改变。经过后续改进，综合考虑各种影响因素，则在理论上可以制成性能优良的电磁屏蔽涂层。这类涂层在日常生活、军事等领域将有着广泛的应用前景。
林慧[2]2008年在《ITO导电基板与有机光电器件的制备及特性研究》文中提出自从1986年美国柯达公司的邓青云博士等人首次成功制备有机双层异质结器件以来，有机光电器件由于具有广泛的应用前景受到科研院所和公司的广泛关注。有机小分子器件，如有机电致发光器件(Organic light-emitting diodes，OLEDs)、有机场效应管(Organic thin film transistor，OTFT)、有机光伏器件(Organic photovoltaic cells，OPVs)及有机激光器(Organic laser)都得到了研究。其中，可用作照明和信息显示的OLEDs也称有机电致发光器件，具有自发光、响应快、全固态、制备工艺简单、宽视角、超薄、耐高低温、柔性等优点，被誉为最理想和最有潜力的下一代显示技术。而有机光伏器件，与无机的器件相比，具有可大面积制备、可弯折、低成本等优点。但是，目前高的制造成本、有待于提高的器件效率、器件工作机理认识的不足，大大影响了有机光电器件的产业化进程。针对上述问题，本论文在刚性和柔性OLEDs的制备工艺和高效有机光伏器件方面进行了一系列的探索性的工作，具体包括：1．采用直流加水磁控溅射法，制备了具有良好导电性和高透过率的氧化铟锡(ITO)薄膜。通过L_(18)(3~5)的正交实验，系统性地研究了材料工艺参数(水分压、工作气压、基片温度、氧气流量和溅射功率等)对ITO薄膜光电性能的影响。采用了方阻标定、透过率、AFM(Atomic force microscopy)、XRD(X-ray diffraction)等方法对ITO进行了测试和表征，并获得了优化的工艺参数。按优化工艺参数制备出的ITO导电基板在可见光区域的平均透过率为83％，方阻达到53Ω／□。采用该方法制备的ITO薄膜制备了结构为Mg：Ag／Alq(40 nm)／NPB(15 nm)／CuPc(x nm)／ITO(100 nm)的倒置型OLED器件，并对CuPc的厚度进行了优化。当CuPc厚度为15 nm时，驱动电压为14 V下发光亮度达到了526 cd／m~2。2．在低温条件下，采用加水直流磁控溅射法制备了基于柔性衬底的ITO导电薄膜。详细地研究了衬底温度、溅射功率和溅射压强等工艺参数对柔性衬底上ITO薄膜光电性能的影响。在导电薄膜厚度为100 nm条件下，获得的最佳工艺参数如下：衬底温度50℃、溅射功率100 W和溅射压强2 mTorr。为了解决导电薄膜附着性差的问题，在柔性基板和ITO导电薄膜间加入一层紫外固化胶作为改性层。制备了结构为PET／buffer layer／ITO／NPB／Alq／Mg：Ag的柔性有机电致发光器件，器件在12 V电压下亮度达到了3286 cd／m~2。3．对透明阴极结构及制备工艺进行了研究，在此基础上，制备了有机电致发光器件。根据矩阵光学理论，采用Matlab编程的方法计算了光学匹配层的参数。制备了结构为ITO／CuPc(20 nm)／NPB(30 nm)／Alq(40 nm)／LiF(1 nm)／Al(1 nm)／Ag(24 nm)／Alq(50 nm)的透明有机电致发光器件。结果表明，当驱动电压为15V时，器件亮度达到了4536 cd／cm~2。4．研究了CuPc、C_(60)厚度对单异质结有机太阳能电池性能的影响。选用BCP、Alq、CuPc作为激子阻挡层制备了结构为ITO／CuPc／C_(60)／EBL／Ag双异质结OPV器件，从原理上分析了激子阻挡层在提高器件性能上发挥的作用。5．将磷光材料bis[2-(4-tertbutylphenyl)benzothi azolato-N，C2，]iridiumm(acetylacetonate)[(t-bt)_2Ir(acac)]加入有机光伏器件，用于提高器件的转换效率。制备了结构为ITO／CuPc：x％(t-bt)_2Ir(acac)／C_(60)／BCP／Ag、ITO／(t-bt)_2Ir(acac)／CuPc／C_(60)／BCP／Ag和ITO／CuPc／(t-bt)_2Ir(acac)／C_(60)／BCP／Ag的OPV器件，分析了叁线态材料对于提高OPV效率所起到的作用。综上所述，本工作通过ITO透明基板的制作，尤其是柔性基板的制作，为柔性光电器件的进一步研究，打下了坚实的工艺和理论基础；同时，在有机太阳能电池领域，也进行了有益的探索，为高效器件的研制做了前期的铺垫。
李春艳[3]2005年在《掺杂态聚苯胺的原位聚合及其在微图形加工领域应用》文中进行了进一步梳理本文以提高导电聚苯胺的导电性、可加工性为目的,采用电化学、无机酸掺杂法和有机大分子酸乳液聚合法等多种方法,制备出高电导的掺杂态聚苯胺,研究了不同制备工艺和工艺参数对聚苯胺性能的影响。在此基础上,采用溶胶-凝胶的方法制备出同时具有耐水性和导电性的聚苯胺-TiO_2混合涂层,具有很高的实用价值。此外,设计并制作了聚苯胺图形薄膜微加工装置,可以实现导电高聚物薄膜在不同表面上的沉积,大大提高了聚苯胺的二维图形加工性能。采用恒电位法和循环伏安法,着重分析了苯胺单体浓度、质子酸浓度以及阴离子种类、扫描速度对电化学合成聚苯胺性能的影响。通过选择适当的工艺参数,不仅可以调节聚苯胺的聚合速度,还可以控制其导电性和结构形态。利用无机小分子酸对有机溶剂/水双组分聚合体系进行掺杂,发现聚苯胺的分子量是影响其溶解性的主要原因。当苯胺和过硫酸铵的配比为2:1左右,在低温下聚合约5小时,可以得到导电率和产率均较高的聚苯胺。此外,在无机酸掺杂的基础上,利用体积较大的有机酸进行二次掺杂,可以使聚苯胺分子链排列更加规整,进一步提高其电导率。通过对苯胺聚合过程的现场跟踪,证明了聚合过程的中间产物是高氧化态聚苯胺,综合分析了苯胺的聚合机理。系统探讨了有机功能质子磺酸对聚苯胺的各种掺杂方法,采用乳液聚合-萃取法制得了在氯仿中完全溶解的导电聚苯胺。研究了作为掺杂剂和乳化剂的DBSA用量、反应温度、引发剂浓度对导电聚苯胺性能的影响,确定了DBSA与苯胺的最佳摩尔比在0.83左右,最佳反应温度为15℃,引发剂APS的最佳浓度为0.055mol/l。为改善其耐水性和有机-无机的界面作用,将聚苯胺链通过溶胶-凝胶的方法固定在无机介质TiO_2中,制备出具有一定耐水性和导电性的涂层。为导电聚苯胺的实际应用提供了重要依据。在导电聚苯胺-TiO_2杂化材料中,导电聚苯胺的固含量应控制在30%wt～80%wt区间,并加入少量的硅烷偶联剂来改善材料的成膜性能,在低温下进行缓慢老化可得到较致密的网状结构的杂化材料。将导电高聚物的行打图形加工模式和电化学沉积的原理相结合,提出一种简单廉价、具有普适性的新沉积工艺。通过自制的微加工装置将聚苯胺应用于二维图形加工,并通过自制的聚苯胺微图形加工装置在不锈钢基片表面加工出了分布均匀的、大小可控的聚合物微图形。此外,尝试将聚苯胺直接沉积在粗化后的PCB基材上用于电镀铜,可以大大节约PCB板工艺中制备铜镀层的成本。
鞠剑峰[4]2005年在《纳米TiO_2复合材料的制备及应用研究》文中进行了进一步梳理纳米TiO_2复合材料的制备、复合途径对TiO_2性能的影响及其在军民领域中的应用是当前研究的热点之一。本文从TiO_2的光催化机理入手，提出了几种能有效提高其催化氧化活性的复合模型，并根据模型制备了几种不同的纳米TiO_2复合材料，研究复合对TiO_2催化氧化性能、抗菌性能的影响，对制备的复合材料在光催化、抗菌、喷撒型抗红外固体气溶胶及燃烧型抗红外发烟剂中进行了应用研究，主要内容如下： 从TiO_2的光催化机理出发，提出氧化剂复合模型、氧化剂-金属沉积复合模型、半导体-氧化剂复合模型制备复合材料，以扩展TiO_2的激发波段，降低光生电子-空穴的复合几率，并进行机理分析。 根据氧化剂复合模型，制备TiO_2-WO_3纳米复合催化剂，对3.3×10~(-3)mol／L甲醛溶液进行光催化，考察不同条件对其光催化性能的影响；制备Fe~(3+)／TiO_2复合材料，研究太阳光下其催化降解甲基橙的活性；制备Cu~(2+)／TiO_2复合材料研究其抗菌性能；采用浸渍法制备了不同掺杂量的纳米V_2O_5／TiO_2复合材料，研究掺杂对TiO_2抗菌性能和可见光催化活性的影响。结果表明，相同的焙烧温度下，WO_3掺杂能抑制粒径的长大；焙烧温度升高，TiO_2金红石相质量分数增加，粒径变大；WO_3掺杂量为3％、600℃焙烧时，金红石相质量分数为13.5，光催化活性最高，甲醛光催化1.5h后降解率达到64％，比纯TiO_2光催化活性高出79.4％。纳米Fe~(3+)／TiO_2复合材料具有多孔结构，表面活性剂十六烷基叁甲基溴化胺使纳米粒子分散均匀，形成多孔结构。表面活性剂加入和Fe~(3+)掺杂能抑制粒径的长大，表面活性剂质量分数5％，Fe~(3+)掺杂量为2％，甲基橙溶液的pH值为5时复合材料的光催化效果最好，太阳光照射3h降解达到30％以上，比纯TiO_2的光催化效率提高了10倍。Cu~(2+)／TiO_2复合材料Cu~(2+)掺杂量1.6％以上才具有较好的抗菌性能，适量掺杂时以催化机理杀菌，过量掺杂时以溶出机理杀菌。浸渍法制备的纳米V_2O_5／TiO_2复合材料不需紫外光照射即具有较强的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄葡萄球菌产生透明抑菌圈，抑菌直径为8～11mm。FT-IR和XPS的测试结果证实了复合材料中新键Ti-O-V的存在。较低浓度掺杂可见光催化降解甲醛能力大大提高，掺杂量过大时，V~(5+)以V_2O_5形式覆盖在TiO_2表面，此时催化性能大大降低，不具有杀菌性能。 根据氧化剂-金属沉积复合模型，采用溶胶凝胶法制备纳米Ag／TiO_2复合材料，研究其抗菌性能和光催化性能，并以X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)进行表征。成功制备出了既具有较强抗菌性能又具有较强光催化性能的纳米Ag／TiO_2复合材料。应用其整理的纺织品不需紫外光照射即具有较强的抗
王威娜[5]2006年在《镍基纳米粉体的表面改性、表征及性能研究》文中研究指明表面包覆的磁性纳米复合粉体是当前材料科学领域研究的热点。合适的包覆材料能够克服磁性金属纳米粉体易氧化、易团聚、表面功能基团少、与有机物的相容性差等缺点，从而有效的改善纳米粉体的物理化学性能，扩大粉体应用范围。 本文主要是对镍基纳米粉体进行表面改性，并对其进行表征和性能分析。目的有叁个：1、在纳米粉体表面包覆有机物或者无机物，以避免纳米镍粉与空气的接触，提高纳米镍粉在空气中的抗氧化性。2、降低粉体的团聚倾向性，提高粉体与有机介质的相容性。3、在粉体表面包覆具有良好导电性的物质或者介电特性的物质，使其能够应用在吸波材料、电流变体领域。研究内容包括： 1、采用硅烷偶联剂KH-550对纳米镍粉进行表面处理，通过红外分析结果可以看出，硅烷偶联剂通过化学键与纳米镍粉作用，并且在其表面引入了-NH_2基团，为苯胺的聚合提供活性点；通过对电磁参数的测试，分析复合粉体的电磁特性；根据微波传输线理论计算材料的吸波性能，利用硅烷偶联剂改性纳米镍粉的电磁参数，计算改性粉体在2-18GHz频率范围内的吸波性能。在烷基化镍的存在下进行苯胺的化学氧化聚合，对复合粉体进行分析表征，可以看出-NH_2基团参与了反应，聚苯胺的包覆提高了粉体在空气中的抗氧化性，并且提高了粉体与聚合物基体间相容性，复合粉体具有核壳结构。 2、采用液相沉淀法及反相微乳液法在纳米镍粉表面包覆介电物质二氧化硅及导电性银，并对其进行表征，根据红外、透射电镜结果可以看出在粉体表面包覆有一层无机物质；通过热分析对无机物包覆的粉体进行抗氧化性分析；通过磁性测试分析复合粉体的饱和磁化强度及矫顽力的变化。 3、通过直流电弧等离子体法制备出石墨包覆的纳米镍粉，对粉体进行表征并对其电磁参数进行测试分析，根据微波传输线理论计算材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能。采用溶胶-凝胶法在碳包镍纳米粉体的表面包覆介电物质二氧化硅，提高了粉体与水的润湿性能，可将复合粉体应用在生物医用领域。
李国喜[6]2006年在《新型大分子表面处理剂的合成及其在高分子/纳米复合材料中的应用》文中进行了进一步梳理高分子基纳米复合材料是以高分子化合物为基体，分散相中至少有一维小于100nm的新型复合材料，它是当前材料领域研究的热点之一。但如何解决纳米粒子在高分子基体中难以均匀分散的问题，仍需要做大量的研究工作。针对上述问题，做本文了以下叁个方面的研究工作： 1、采用自由基聚合的方式，以溶液聚合法合成了丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸甲酯—γ-甲基丙烯酰氧基丙基叁甲氧基硅烷(BA-MMA-GMTS)，丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸甲酯—乙烯基叁乙氧基硅烷(VETS)，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸羟乙酯(MHEA)叁种大分子表面处理剂。FTIR表明单体之间发生了共聚，计算出聚合反应的转化率分别为81.43％、65.97％和89.15％，测定了共聚物的黏度分别为12.0、12.83、11.26ml／g，探索出聚合反应的最佳温度是80℃。 2、用合成的大分子表面处理剂GMTS处理了煅烧纳米高岭土、纳米Si_3N_4、纳米SiC、纳米A1N四种粉体。沉降实验确定了大分子表面处理剂的最佳用量分别约为5％，10％，7％和9％；TEM表明处理后的纳米粉体在有机溶剂中分散良好，纳米粒度测定仪表明处理后的纳米粒子的粒径变小，纳米粒径的分布范围变窄；FTIR和XPS分析表明大分子表面处理剂和纳米粒子的表面发生化学键合。 3、用大分子表面处理剂BA-MMA-GMTS处理后的纳米高岭土和活性CaCO_3填充改性PVC树脂，制备了J-70电缆料。检测结果表明，用大分子处理的高岭土制备的电缆料，其体积电阻率由1.1×10~(11)Ωm提高到5.6×10~(12)Ωm，拉伸强度由14.1MPa提高到19.1MPa，断裂伸长率由134提高到274，低温冲击脆性由断裂30根提高到只断裂1根(GB／T8815-2002)，DMTA测试结果表明改性后的电缆料玻璃化转变温度(Tg)降低，Tg转变区域变宽，SEM观察表明改性后的电缆料低温断裂是韧性断裂。用GMTS处理后的纳米高岭土填充改性HDPE，吹塑成膜后作为叁层复合食品包装膜的中间层，检测结果表明，膜的纵向拉伸强度由29.84MPa提高到32.51Mpa，断裂伸长率由817.79％降低到805.15％，横向拉伸强度由29.17MPa提高到31.36Mpa，断裂伸长率由817.63％提高到
洪阳[7]2014年在《微纳米核壳型金属包覆材料的制备方法及应用研究》文中进行了进一步梳理微纳米金属核-壳型包覆粉体材料具有很多独特的性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应以及宏观量子效应等，从而使其具有了不同于普通材料的力、热、光、电、磁学和化学反应等方面的特殊性能。银包二氧化硅核-壳型复合微球作为一种新型复合材料，其研究甚为火热。它的制备方法多种多样，但包覆粉体的致密性和均一性还不能很好的保证，从而影响到了这类材料的应用。如何精准控制包覆粉体的厚度和密度等问题也有待进一步的考证和研究，怎样控制条件是包覆效果达到最优同时又使用最少的银等贵金属材料也是现实生产中急需考虑的问题。本文针对以上提及的各类问题，基于STOBER水解法，改进实验方案，合成了平均粒径为200~300纳米的单分散纯二氧化硅球，然后以硝酸银和氨水为原材料，无水乙醇为溶剂，PVP为保护剂和还原剂，通过可控还原法制备得到了不同形态的银包覆二氧化硅复合微球。对颗粒尺寸、结构和成分的分析显示，所得到的银包覆二氧化硅复合微球的单分散性良好，且均一而稳定，其中核的平均粒径在255纳米左右，壳层中银纳米粒子的粒径约为8纳米。本文对其进一步的深入研究内容如下：1.分析复合材料的结合机理，探索影响银包二氧化硅复合微球结构和性能的主要因素。我们发现，银源溶液的浓度，反应温度和反应液的酸碱度很大程度上影响着包覆粉体的致密性和均一性。经实验研究证明：当银离子浓度为2.0mmol/L，得到的核-壳结构银包覆二氧化硅复合微球的致密性和均一性达到最佳状态；40℃至50℃这个温度区间被认为是银粒子的主要生长温度区间，最有利于银粒子的生长和核-壳型包覆结构的形成，50℃以上新沉积出来的银纳米粒子数量有限，可视为生长饱和温度区间；过酸和过碱条件都对形成完整的核-壳型包覆结构有不利影响，而在pH=12.12时能得到结构完整且均一稳定的核-壳型微纳米复合微球。2.对比纯二氧化硅微球和纯银纳米粒子的吸收率，这种银包覆二氧化硅核-壳结构复合微球具有很强的光吸收能力，其平均吸收率达80%以上，并且出现了吸收率高达95%的吸收台阶，而且该复合微球在整个紫外可见光谱范围内显示了很宽的吸收带。这是二氧化硅核和银纳米粒子壳层共同作用的结果。这种复合微球特殊的光吸收特性，预期在非线性光学材料，光学传感器材料以及光催化材料等领域有广阔的潜在应用空间。
许超[8]2012年在《Al掺杂ZnO（AZO）纳米粉体的制备及性能研究》文中研究指明Al掺杂ZnO(AZO)纳米粉体兼具AZO材料和纳米材料的双重优点，是一种极具发展潜力的新型功能材料，在电磁屏蔽、电致变色、节能玻璃、显示器件、锂离子电池、太阳能电池、导电和抗静电材料等诸多领域有着广泛的应用前景。通常，AZO纳米粉体作为AZO靶材的初始原料，而AZO纳米粉体的粒径、结构、成分及团聚度等对AZO靶材的品质具有重要影响，因此，深入研究制备条件对AZO纳米粉体结构、形貌、性能等的影响规律及控制机制具有重要意义。本论文中，作者采用溶胶凝胶-燃烧法制备了AZO纳米粉体，通过TG-DTA、XRD、SEM、TEM和松密度等分析手段，系统研究了煅烧温度、反应原料配比、Al掺杂浓度、反应温度、pH值等关键工艺参数对AZO纳米粉体晶体结构、形貌、粒径和分散性能等的影响，研究和探讨了相关控制机制，为高品质AZO纳米粉体的制备奠定了理论基础。研究认为：通过溶胶凝胶-燃烧合成法制备的AZO纳米粉体具有六方纤锌矿ZnO结构，Al原子固溶进ZnO晶格中形成了固溶体。通过柠檬酸作为单一燃料在180℃得到的前驱体为无定型结构，200℃煅烧时，AZO前驱体可由非晶态转化为晶态。随着煅烧温度升高，粉体结晶度增加，晶粒粒径增大。尿素作为一种辅助燃料，其加入可促进粉体结晶度的改善，同时也提高了粉体的分散性能。当尿素和柠檬酸的摩尔比为0.25时，AZO纳米粉体的结晶度最佳，松密度最低，为0.15g/cm3。氨水能够促进柠檬酸的水解，有利于凝胶结构的形成。另外，将AZO前驱体直接煅烧和将前驱体研磨后煅烧两种方式对于AZO纳米粉体的松密度影响并不明显。
参考文献：
[1]. 纳米TiO_2光学特性及其在电磁屏蔽吸收材料中的应用[D]. 贺文彪. 南京理工大学. 2004
[2]. ITO导电基板与有机光电器件的制备及特性研究[D]. 林慧. 电子科技大学. 2008
[3]. 掺杂态聚苯胺的原位聚合及其在微图形加工领域应用[D]. 李春艳. 天津大学. 2005
[4]. 纳米TiO_2复合材料的制备及应用研究[D]. 鞠剑峰. 南京理工大学. 2005
[5]. 镍基纳米粉体的表面改性、表征及性能研究[D]. 王威娜. 大连理工大学. 2006
[6]. 新型大分子表面处理剂的合成及其在高分子/纳米复合材料中的应用[D]. 李国喜. 安徽大学. 2006
[7]. 微纳米核壳型金属包覆材料的制备方法及应用研究[D]. 洪阳. 宁波大学. 2014
[8]. Al掺杂ZnO（AZO）纳米粉体的制备及性能研究[D]. 许超. 大连交通大学. 2012
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