QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

论文摘要

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1∶1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品前处理
  •     1.2.2 标准溶液的配制及标准曲线的绘制
  •     1.2.3 液相色谱条件
  •     1.2.4 质谱条件
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •   2.2 提取条件的优化
  •   2.3 净化条件的优化
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 线性关系、相关系数和检出限
  •   2.6 方法的回收率和精密度
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 兰岚,周恒,李雯婷,袁佳佳,苗水,陈铭,季申

    关键词: 葡萄,超高效液相色谱串联质谱,农药残留

    来源: 食品工业科技 2019年21期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 上海市食品药品检验所

    基金: 上海市科技计划项目(18395810300),上海市科技人才计划项目(17YF1417100),2018上海科委研发平台专项(18DZ2292200),国家中药标准化项目(ZYBZH-C-GX-09)

    分类号: TS255.7;O657.63

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.21.042

    页码: 256-261+267

    总页数: 7

    文件大小: 817K

    下载量: 268

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