UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物

UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物

论文摘要

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中26种酚类化合物的分析方法。色谱分离在Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)上完成,流动相为甲醇/2 mmol/L乙酸铵水溶液,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式,质谱扫描范围为m/z 50~m/z 750。利用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在3个不同加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为76.85%~95.32%,相对标准偏差为3.05%~12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分别为2、10、20、100μg/kg,其余22种酚类化合物的定量下限为0.05~1.00μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高,可实现对皮革及其制品中26种酚类化合物的同时测定。采用该方法对市售皮革及其制品进行检测,结果在部分样品中检出不同浓度水平的酚类化合物。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 分析条件
  •     1.3.1 色谱分析条件
  •     1.3.2 质谱分析条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 超声萃取条件的优化
  •   2.2 净化条件的确定
  •   2.2 分析条件的优化
  •   2.3 定量
  •   2.4 方法的线性关系和定量限
  •   2.5 方法的精密度和回收率
  •   2.6 实际样品测试
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王成云,林君峰,谢堂堂,杨左军,邹慧萍,李彬

    关键词: 皮革,酚类化合物,超高效液相色谱,静电场轨道阱高分辨质谱,超声萃取

    来源: 皮革与化工 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 深圳海关工业品检测技术中心,深圳市检验检疫科学研究院,深圳职业技术学院

    基金: 国家重点研发计划资助,重大科学仪器设备开发专项“跨境货品多参量无损检测仪的研制与应用”,项目编号:2017YFF0108900

    分类号: O657.63;TS57

    页码: 10-19

    总页数: 10

    文件大小: 1397K

    下载量: 28

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