气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

论文摘要

目的建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624(30m×0.53mm, 3.0μm),柱温采用程序升温,初始柱温为110℃,保持5min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为230℃,检测器温度250℃,以氮气为载气,流速为3.0mL/min,进样体积1.0μL,分流比2:1。结果 DMF能够有效分离,在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9993;检测限为0.777μg/mL,定量限为2.664μg/mL;平均回收率为100.72%(RSD=1.76%, n=9)。结论方法简便灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 溶液配制
  •     2.2.1 对照品溶液的配制
  •     2.2.2 供试品液的配制
  •     2.2.3 供试品和对照品混合溶液的配制
  •   2.3 专属性考察
  •   2.4 检测限和定量限的测定
  •   2.5 线性与范围试验
  •   2.6 准确度(回收率)试验
  •   2.7 精密度(重复性)试验
  •   2.8 耐用性考察
  •   2.9 样品的测定
  • 3 讨论
  •   3.1 色谱柱的选择
  •   3.2 溶剂的选择
  •   3.3 柱温的选择
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王晨,李东伟,崔晨辉,王晶,王彦广

    关键词: 头孢妥仑匹酯,二甲基甲酰胺,气相色谱法

    来源: 中国抗生素杂志 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 浙江大学

    分类号: O657.71;R927.1

    DOI: 10.13461/j.cnki.cja.006732

    页码: 1163-1166

    总页数: 4

    文件大小: 826K

    下载量: 95

    相关论文文献

    标签:;  ;  ;  

    气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量
    下载Doc文档

    猜你喜欢