超高效液相色谱-串级质谱法测定“咔哇潮饮”和“咔哇氿”中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

超高效液相色谱-串级质谱法测定“咔哇潮饮”和“咔哇氿”中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

论文摘要

目的:建立饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质γ-丁内酯的超高效液相色谱-串级质谱(UPLC-MS/MS)定性定量检测方法。方法:样品经稀释后,选取Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行分析。结果:γ-羟基丁酸在0.1-10μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998;γ-丁内酯在0.0226-2.26μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.997;γ-羟基丁酸的检出限10 ng·mL-1,定量限25 ng·mL-1;γ-丁内酯的检出限5 ng·mL-1,定量限15 ng·mL-1。γ-羟基丁酸和γ-丁内酯低中高3个浓度下的准确度为93%-110%,日内精密度RSD小于3.1%(n=6)。采用所建立的方法对2种8个批次的问题饮料进行分析,均准确测定样品中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的含量。结论:该方法样品处理简单,分析时间短,重复性和稳定性好,灵敏度高,准确可靠,适合于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的检测,并经过实际案件样品验证,定性定量结果和犯罪嫌疑人供述一致,具有司法实践意义。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 γ-丁内酯和γ-羟基丁酸钠标准储备液的配制
  •   1.3 样品预处理
  •     1.3.1 含乳饮品 (娃哈哈营养快线饮品)
  •     1.3.2 果汁饮品 (红茶、橙汁、“啪啪潮饮”、“嗨嘞一夏”、“咔哇潮饮”、“咔哇氿”)
  •     1.3.3 含气体饮品 (可口可乐、魔爪、啤酒)
  •   1.4 仪器条件
  •     1.4.1 液相色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果
  •   2.1 线性范围、检出限和定量限
  •   2.2 准确度和精密度
  •   2.3 实际样品检测
  • 3 讨论
  •   3.1 实验条件的优化
  •     3.1.1 色谱柱的选择
  •     3.1.2 流动相的选择
  •     3.1.3 样品处理方法的优化
  •     3.1.4 γ-丁内酯水解考察
  •   3.2小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈月猛,钱振华

    关键词: 羟基丁酸,丁内酯,咔哇潮饮,咔哇氿,超高效液相色谱串级质谱法

    来源: 中国药物依赖性杂志 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑,社会科学Ⅰ辑

    专业: 化学,公安

    单位: 贵州省贵阳市公安局禁毒支队,公安部物证鉴定中心

    基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(2017JB030)

    分类号: D918.9;O657.63

    DOI: 10.13936/j.cnki.cjdd1992.2019.03.007

    页码: 201-208

    总页数: 8

    文件大小: 329K

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