徐东峰[1]2013年在《医药中间体3，5-二羟基甲苯合成工艺改进研究》文中研究说明3,5-二羟基甲苯(DHT)是一种消炎药物和重要的有机合成中间体,在医药领域具有广泛应用,本文介绍了DHT的应用价值和发展前景,详细的分析了现阶段DHT的各种合成方法。本文以对甲基苯胺为原料,首先以氢溴酸、甲醇和过氧化氢作为反应试剂,在常温下进行溴化反应,高产率的制得2,6-二溴-4-甲基苯胺；然后以乙醇和稀硫酸作为重氮化条件,在铜粉的催化作用下对重氮化中间产物进行脱氨基反应,得到3,5-二溴甲苯；接着以碘化亚铜作为催化剂,使3,5-二溴甲苯和甲醇钠在溶剂N,N-二甲基乙酰胺中进行甲氧基化反应,得到产物3,5-二甲氧基甲苯；最后在氯苯和叁氯化铝的条件下使3,5-二甲氧基甲苯脱甲基,成功的制备出了目标产物,通过液相、核磁、质谱、红外对各中间产物和最终产品进行表征,谱图表征结果符合目标产物。本文分别对合成过程的各步反应进行工艺条件优化,详细的探讨不同的反应体系、反应温度、反应时间和催化剂等因素对反应的影响,从而以廉价的原料在较温和的条件下得到了目标化合物,终产物3,5-二羟基甲苯总产率可以达到44%以上。改进后的工艺,整个反应过程周期短,各步反应条件温和,原子利用率高,环保性好,为生产提供了可行的工艺参数。
马朋高[2]2006年在《手性1，1’-联萘-2，2’-二酚的合成及TCNQ稀土金属络合物磁学性能的研究》文中提出首先,以(L)-(+)-酒石酸和(L)-天冬氨酸、(L)-谷氨酸、(L)-脯氨酸、(L)-苯丙氨酸以及(L)-酪氨酸等氨基酸为反应底物,分别与几种低级脂肪醇和邻苯二胺反应,合成了(1R,2R)-二(2-苯并咪唑)乙二醇(BBImED)、(1S),2-二(2-苯并咪唑)乙胺(BBImEA)以及(1S),3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(BBImPA)等几种具有光学活性的二元苯并咪唑类化合物,还有(L)-脯氨酸乙酯(PEE)、(L)-苯丙氨酸乙酯(PAEE)、(L)-苯丙氨酸异丁酯盐酸盐(PAiPE·HCl)、(L)-苯丙氨酸正丁酯(PAnBE)、(L)-酪氨酸甲酯(TME)和(L)-酪氨酸乙酯(TEE)等几个氨基酸酯类衍生物以及一种新的化合物——(1S)-(2-苯并咪唑)-2-(对-羟基苯基)乙胺(BImpHPEA),并通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱以及旋光度等对这些化合物进行表征。其次,首次以(L)-(–)-α-苯乙胺、(L)-脯氨酸和(L)-酪氨酸为手性诱导剂,以CuCl_2·2H_2O和FeCl_3·6H_2O为催化剂,在几种反应介质(包括水及其它的一些有机溶剂)中氧化偶合2-萘酚,合成了光学活性的BINOL。当(L)-酪氨酸作为手性诱导剂,CuCl_2·2H_2O作为催化剂,9:1(体积比)的乙醇溶液作为反应介质时,化学产率可达79%,同时光学产率(e.e.值)可达49.4%。根据(L)-(–)-α-苯乙胺和铜(II)催化剂存在条件下不同反应介质中2-萘酚氧化偶合反应的结果,讨论了反应介质对化学产率和光学产率的影响,确定了2-萘酚的氧化偶合反应为离子型反应。另外,根据所得产物的立体构型,进一步提出了可能的反应机理。再次,由光学活性氨基酸类衍生物和一些过渡金属无机盐,如CuCl、CuCl_2·2H_2O、FeCl_3·6H_2O以及CoCl_2等,首次合成了几种手性过渡金属络合物,并在有机溶剂中催化氧化偶合2-萘酚,制得了光学活性的BINOL。结果表明:由(L)-酪氨酸乙酯和CuCl_2·2H_2O制备而得的络合物CuCl_2–TEE与由(1S)-(2-苯并咪唑)-2-(对-羟基苯基)乙胺(BImpHPEA)和CuCl制备而得的络合物CuCl–BImpHPEA的催化效果较好,化学产率分别达到67%和72.6%,光学产率(e.e.值)分别达到62.1%和53.9%,而由(L)-苯丙氨酸乙酯和无水CuCl2制备而得的络合物CuCl2–PAEE的催化活性相对稍低,化学产率和光学产率(e.e.值)分别为22.4%和44.5%。还合成了N,N,N,’N’-四苄基乙二胺(TEBDA)及其铜(II)络合物二(桥-氯)-二[氯(N,N,N’-叁苄基乙二胺)铜(II)](Cu–TriBEDA),通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱以及X-射线单晶衍射等表征了这两种化合物。Cu–TriBEDA络合物分子为Cu二聚化合物,且每个晶胞中含有两个相似但在晶体学上相互独立的Cu二聚单元。此外,以Cu–TriBEDA为催化剂、空气为氧化剂制备了外消旋的BINOL。在少量外消旋BINOL和NaOH存在条件下,以K_2S_2O_8为引发剂,以丙烯酸为反应单体,采用传统的自由基溶液聚合方法在水溶液中首次制备了BINOL交联的聚丙烯酸树脂,并通过红外光谱对所得产物进行表征。当反应体系中存在外消旋的BINOL时,自由基聚合反应仍能顺利完成,这表明:虽然BINOL为酚类化合物,但是它不能作为聚合反应的阻聚剂;相反地,在丙烯酸聚合反应过程中,它可以起到交联作用。通过进一步对BINOL交联的聚丙烯酸树脂吸水性能的测定,结果表明BINOL交联的聚丙烯酸树脂作为高吸水性树脂具有一定的应用价值。以对苯二酚、2-萘酚、吗啉和哌啶以及甲醛或多聚甲醛为反应底物,通过酚类化合物的区域选择性Mannich胺甲基化反应,首次了合成了几种Mannich碱,通过对反应机理的研究,比较了经典Mannich反应与改进的Mannich反应之间的异同点。最后,合成了一系列含有7,7,8,8-四腈基对苯醌二甲烷(TCNQ)的稀土金属络合物Ln(phen)_4(TCNQ)_4(H_2O),通过熔点、红外光谱和元素分析等对它们进行了表征,并测定了室温下七种Ln(phen)_4(TCNQ)_4(H_2O)络合物的磁学性能以及Nd(phen)_4(TCNQ)_4(H_2O)络合物低温条件下的磁学性能。实验结果表明:无论是在室温条件下还是在低温条件下,Ln(phen)_4(TCNQ)_4(H_2O)络合物均为顺磁性化合物。
佚名[3]2004年在《安徽省博物馆藏文房用品选》文中指出吴天章龙宾十友墨清宣和御砚墨:长七点五厘米,宽叁点叁厘米,面为砚形,上端篆书阴识“宣和御砚”填金;墨背行书四言诗:“够眼鲜明,端溪上品,久伴龙香,尚存余渖”。古琴墨:长一一厘米,宽一点八厘米,古琴形,墨面上楷书“峰山桐”,下为繁花缠枝牡丹;墨背镂花卉均饰彩。谁
佚名[4]2004年在《卷首语》文中研究指明临摹与创作在当今的书坛或许也是一个话题,其背后的理论支点就是传统与创新。引起这个话题的有许多现象:一些书协举办的此类讲座及组织撰写这方面的书稿,各出版社在争相出版关于如何临摹与创作的基础读物,社会上对一些获奖作者的有关基本功的诘问等等。什么是基本功?书法是什么?这些看似简单的问题实际上恰恰是当今书法思潮的焦点问题所在。从技术上来看,点画结构章法是基本功;从艺术上来看,人的性情流露把字写活是基本功;从文化上来看,书家的综合素质包括文化学养是基本功。书法少了哪一块都不行,同时也不应以此而否定彼。优秀
沈鹏[5]2004年在《在“青年展”评审会上的讲话》文中研究说明我来郑州的目的是探望大家,也希望从“青年展”的入选作品、获奖作品中得到一些感性印象。由于我刚下飞机,所以发言只能是即兴的。书法创作是书法学研究的核心内容。在当今书法的发展过程中,理论研究有些滞后,而对创作的理论研究就系统性、深刻性来说,可能更加不足。二十世纪八十年代后期,我们就提出书法创作的理论研究要加强。因为展览搞得多,必然呼唤理论的审视与推动。这次“青年展”评选请来五位学术委员组成观察团,很好。实际上,每位评委也在不同程度上
王南溟[6]2004年在《如何认识书法:草书、书法性与艺术》文中认为一书法的当代语境虽然现在的社会与文化环境及其接受者的状况已经不需要我们非用毛笔作为书写工具不可,而且由于电脑的普遍使用,即使是书法家在写作的时候也是用电脑,而不用毛笔,也因此导致了书法领域的一种争论,其主题就是电脑时代与书法的死亡,也就是说仅以实用而论,电脑确实足以取代毛笔书写工具,人们不得不承认再熟练和清晰的毛笔书写,也敌不过电脑功能对文字的处理,这已经是个不争的事实,如果谁还要在这个问题上纠
刘思凯[7]2004年在《濡化失落与攻心自救——现代文化状态下书法意义的思考》文中认为文化是一个时代的哲学反映。当以“物化”为内核的现代文化以其狂飙的态势占据社会意识主导地位,并且成为思考当今社会诸多问题的“一个必须参照的现实因素”~①的时候,我们不得不承认,作为传统文化精华的中国书法,在东方本土文化内核与西学价值理念相互激荡、濡化的动力场中,已渐离、淡化,甚至失落了其赖以存在的人文精神的核心内原。正在经历着形式追求替代精神挖掘,矜奇弄巧掩盖审美内涵,技术元素遮蔽心灵自由的问题情境。那么,在现代文化发展过程中,书法的命
参考文献：
[1]. 医药中间体3，5-二羟基甲苯合成工艺改进研究[D]. 徐东峰. 南京理工大学. 2013
[2]. 手性1，1’-联萘-2，2’-二酚的合成及TCNQ稀土金属络合物磁学性能的研究[D]. 马朋高. 天津大学. 2006
[3]. 安徽省博物馆藏文房用品选[J]. 佚名. 书法. 2004
[4]. 卷首语[J]. 佚名. 书法. 2004
[5]. 在“青年展”评审会上的讲话[J]. 沈鹏. 书法. 2004
[6]. 如何认识书法:草书、书法性与艺术[J]. 王南溟. 书法. 2004
[7]. 濡化失落与攻心自救——现代文化状态下书法意义的思考[J]. 刘思凯. 书法. 2004
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