导读:本文包含了色谱固定相论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:色谱,机理,亲水,作用,极性,天麻,松香。
色谱固定相论文文献综述
张诗楠,朱蒙恩,石杰,喻宁波,李国祥[1]（2019）在《纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相高效拆分芳香类有机污染物》一文中研究指出以纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),然后将其涂敷在经3-氨丙基-叁乙氧基硅烷修饰的硅胶上,制备了纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相.研究了该固定相对苯、萘、蒽、菲4种芳香类有机污染物的拆分性能,考查了流速和流动相的比例等主要因素对目标化合物分离的影响.结果表明:以纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为液相色谱固定相,正己烷/异丙醇(80∶20,v/v)为流动相,在0.4 mL/min的流速下,4种芳香烃类化合物能完全达到基线分离,且分离度分别为R_(S(苯萘))=2.19,R_(S(苯蒽))=7.58,R_(S(苯菲))=15.42.该方法稳定性好、简单易行,在去除和资源化循环利用环境中的芳香烃类有毒物质有潜在的应用前景.(本文来源于《湖北民族学院学报(自然科学版)》期刊2019年04期）
李国祥,邓杰,曾磊,史伯安,雷福厚[2]（2019）在《SiO_2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素》一文中研究指出以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO_2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将叁者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO_2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%H_3PO_4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(R_s)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。(本文来源于《分析化学》期刊2019年12期）
余琼卫,郑凤,方凯敏,冯钰锜[3]（2019）在《纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为》一文中研究指出采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO_2/SiO_2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO_2/SiO_2、硅胶(SiO_2)和氧化锆(ZrO_2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO_2/SiO_2色谱柱不仅具有SiO_2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO_2/SiO_2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2019年09期）
成晓东,李云萍,贺银菊[4]（2019）在《一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究》一文中研究指出将不同比例的氨基和巯基的硅烷偶联剂键合到硅胶表面,再利用巯基与乙烯基膦酸之间的点击化学反应将膦酸基团引入到硅胶表面,制备了一种可调节正负离子比例的两性亲水色谱固定相。通过测定固定相中C、H、N、P元素的含量,证明了氨基与膦酸基团已成功键合到固定相的表面,同时通过N元素与P元素的质量分数确定固定相表面氨基与膦酸基团的比例。制备了3种不同电荷比例的氨基膦酸固定相,将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱中。以一系列经典的极性小分子作为探针,研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐pH值及缓冲盐浓度等因素对探针分子在3种色谱柱上的保留的影响,结果表明,分析物在固定相上是多重保留机理。最后通过比较核苷、水溶性维生素、碱性化合物、苯甲酸这几类标准物质在3种色谱柱上的保留行为来对比3种不同电荷比例的固定相的分离选择性与色谱性能。结果表明,对于不同的分析物,3种固定相表现出完全不同的分离选择性和色谱行为。可以根据分析物的特征选取不同电荷比例的固定相,表明此种固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。(本文来源于《色谱》期刊2019年07期）
邓杰[5]（2019）在《SiO_2/松香基核壳型色谱固定相高效分离天麻素》一文中研究指出天麻素是传统中药天麻的有效活性成分之一,广泛应用于生物医药领域。目前用来分离纯化天麻素的大部分固定相是石油基大孔树脂,在分离纯化过程中可能把有毒的苯系物质残留在药物中,存在药物安全隐患。松香是一种丰富的可再生生物质资源,以其绿色环保、独特的叁元菲环结构和较好的力学刚性等优势受到越来越多人的青睐。本文以松香改性制得的交联剂为原料,合成出SiO_2/松香基核壳型固定相,用于分离天麻素及其衍生物,主要内容如下:1.以丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯(AAEGA)为交联剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体采用硅胶涂覆的方法制备出了4种SiO_2/松香基高分子微球并作为色谱固定相,分别命名为SP_1、SP_2、SP_3、SP_4,将SiO_2微球命名为SP_0。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、激光粒度测定仪、比表面积及微孔物理吸附仪和热重分析仪对其进行一系列的表征。结果表明,SiO_2/松香基高分子微球保留了SiO_2微球球形度好的特点,粒径分布在2-10μm范围内,比表面积在275-305 m~2/g范围内,平均孔径在6.31-6.36 nm范围内,在250℃开始分解表明SiO_2/松香基核壳型固定相有较好的热稳定性。2.采用湿法装柱,将SiO_2/松香基高分子微球填充至4.6×250 mm的不锈钢空色谱柱中,得到对应微球的SP_1、SP_2、SP_3、SP_4色谱柱分离天麻素及其衍生物(苯基β-D吡喃葡萄糖苷和4-甲氧基苯基β-D吡喃葡萄糖苷)。并探索了乙腈浓度、磷酸浓度、流速、柱温的改变对天麻素及其衍生物的分离效果。结果表明,当流动相为乙腈-0.05%磷酸水(3:97 v/v),温度为25℃,流速为0.3 mL/min时,SP_3色谱柱对天麻素及其衍生物分离效果最好,对天麻素和苯基β-D吡喃葡萄糖苷的分离度为8.52,对天麻素和4-甲氧基苯基β-D吡喃葡萄糖苷的分离度为14.7。3.选取分离效果最好的SP_3色谱柱,探索了SP_3色谱柱对分离天麻素及其衍生物的热力学,通过范特霍夫方程计算出ΔH、ΔS、ΔG等热力学数据,结果表明,SP_3色谱柱对天麻素和苯基β-D吡喃葡萄糖苷、天麻素和4-甲氧基苯基β-D吡喃葡萄糖苷的拆分既是焓驱动也是熵驱动过程。4.将天麻素从野生天麻中提取出来配成天麻水提物,选取分离效果最好的SP_3色谱柱从天麻水提物中分离纯化天麻素,分离纯化后的天麻素的纯度从47.7%提高到86.4%,说明SP_3色谱柱能够有效分离纯化天麻素,具有一定的应用价值。(本文来源于《湖北民族大学》期刊2019-06-30）
成晓东,张铮[6]（2019）在《L-异亮氨酸键合色谱固定相的制备及其性能》一文中研究指出利用异氰酸丙基叁乙氧基硅烷与L-异亮氨酸反应合成了一种新型的硅烷偶联剂,并进一步将其与硅胶反应制得键合有L-异亮氨酸的亲水色谱固定相。通过核磁共振氢谱表明亮氨酸功能化硅烷偶联剂的成功合成、元素分析表征证明亮氨酸已成功键合到硅胶表面。将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4. 6 mm不锈钢色谱柱中,以一系列经典的极性小分子作为探针,考察了这些探针分子在固定相上的色谱行为。极性化合物的保留时间随着流动相中有机溶剂含量提高而逐渐增大,表现出典型的亲水保留特征。进一步研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐p H值及缓冲盐浓度等因素对分析物在固定相上的保留的影响。在优化了相关参数后,将固定相应用于碱性化合物、水溶性维生素以及核苷类极性物质的分离当中。在等度洗脱下,5种碱性化合物、6种水溶性维生素和8种核苷类物质分别在8、18及25 min内被成功分离。分离结果表明了合成的L-异亮氨酸键合亲水色谱固定相具有较好的色谱性能,在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。(本文来源于《应用化学》期刊2019年06期）
朱萌[7]（2019）在《胺类聚合物型亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价》一文中研究指出目前,绝大多数亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)固定相都是通过将不同类型的极性有机物或无机物键合或者涂敷在硅胶等载体表面上而成的,其目的是,提高HILIC固定相的亲水性或稳定性,增强固定相的选择性和分离性能。自从HILIC概念被提出以来,多种类型的氨基类HILIC固定相也逐渐被开发出来。伯氨基、仲氨基、叔氨基以及季铵盐等极性基团的引入,能够丰富HILIC固定相的种类,获得更多性能良好的固定相,已成为制备高性能HILIC固定相的优良原料。基于以上研究背景,本文主要制备了叁种不同类型的胺类HILIC固定相,并对其进行了多种表征以及色谱分离性能的评测。本文的主要工作如下:(1)通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法将甲基丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(MOTAC)单体嫁接到巯丙基硅胶表面,制备出了一种新型HILIC固定相,并对每一步中间体产物进行红外光谱、元素分析或核磁共振等表征,表明了MOTAC成功地被固定于载体表面。以核苷、碱基、糖、有机酸等20种极性化合物为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行色谱分离性能评测。结果发现,所制备固定相能够对上述分析物表现出良好的分离性能,并且不同色谱条件(流动相的组成、流动相的种类、缓冲盐及pH值、柱温)对分析物保留的影响符合典型的HILIC保留特征。(2)通过偶联法将支链含有叁甲氧基硅烷基团的聚乙烯亚胺键合到硅胶表面,得到一种新型的铵基型HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对其进行表征,证明了该固定相的制备是成功的。以6种核苷、4种碱基以及5种维生素为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行分离性能评价,并考察了流动相中有机物含量、流动相种类、缓冲盐浓度以及柱温等因素对固定相的影响。结果表明,该固定相可以有效识别和分离核苷、核碱基类化合物,但对维生素化合物的分离效果不佳。总的来说,此固定相符合典型的亲水作用模式。(3)利用迈克尔加成反应将丙烯酸甲酯(MA)链接到氨丙基硅胶表面,然后分别与乙二胺(EDA)、二乙醇胺(DEA)、乙醇胺(EA)、二乙烯叁胺(DETA)以及叁亚乙基四胺(TETA)反应,得到五种不同类型氨基或羟基封端的HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对上述五种固定相分别进行了表征,同时,在HILIC模式下对10种核苷和碱基样品进行分离评测。结果表明,上述五种固定相能够不同程度地分离上述分析物,且以氨基封端的固定相的色谱性能优于羟基封端的固定相,说明了氨基基团在HILIC分离中具有较大的贡献。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2019-06-06）
何宇雨[8]（2019）在《手性介孔硅用作气相色谱固定相研究》一文中研究指出手性是自然界的基本属性之一。科学家们也一直将对外消旋体的拆分作为重要研究内容。本文主要利用不同的手性源合成手性介孔硅,将其用作手性固定相研究。主要研究内容如下:(1)以(R)-(-)-苯甘氨醇为手性源合成的手性介孔硅(CMS),用作手性固定相,将其动态涂敷在毛细管色谱柱上用于外消旋体的拆分。实验结果表明,该手性柱不仅对正构烷烃混合物等具有较好的分离效果,而且对18个不同种类的外消旋体(包括烯烃、烷烃、醇类、酯类、酮类、有机酸类、环氧烷类以及氨基酸衍生物)也显现较好的手性识别能力,该手性柱拆分时间短、柱效高、能耐高温,进一步证明该手性介孔硅在气相色谱手性分离上具有很大的应用前景。(2)该手性介孔硅(CMS)主要是以手性阴离子表面活性剂(十四烷基-L-缬氨酸钠)为模板而合成的,并作为气相色谱固定相对不同的手性化合物进行分离研究。通过实验,我们可以发现该柱对13种手性化合物具有较好的识别能力,尤其是氨基酸衍生物,并且正构烷烃等混合物在该柱上也实现了基线分离。(3)采用D-苯丙氨酸为手性源合成手性介孔硅(CMS),成功制备手性柱,并对该手性柱的分离性能进行考察,8种手性化合物以及混合物(正构烷烃和正构醇类)在该柱上具有一定的分离能力。(4)我们将L-异亮氨酸作为手性源合成了该手性介孔硅(CMS),用作手性固定相的研究,研究结果表明:9种手性化合物在该柱上得到不同程度的拆分。(本文来源于《云南师范大学》期刊2019-05-30）
刘晶琛[9]（2019）在《两种含有氮原子的聚硅氧烷类气相色谱固定相的合成及色谱性能研究》一文中研究指出聚硅氧烷固定相具有柱效高,选择性好,容易涂渍成膜,可功能化改性等优点,已经成为最常用的气相色谱固定相之一。但是,现有聚硅氧烷固定相无法满足日益复杂的分离分析工作的要求,开发出稳定性好,可长期使用,有特殊分离性能的固定相迫在眉睫。咔唑基团作为含有N杂原子的稠环芳烃,不仅与芳香类化合物之间具有特殊的π-π堆积作用和偶极-偶极作用,还与含活泼氢化合物之间存在氢键作用。将硝基,氟基取代的四苯基-苯基基团引入聚硅氧烷长链,在提高了固定相极化率的同时,增加了固定相与分析物之间的偶极-偶极,偶极-诱导偶极,氢键作用,从而提高固定相对化合物的选择性。论文包含以下几个方面的工作:(1)甲基含氢聚硅氧烷和甲基乙烯基聚硅氧烷的合成。两种聚硅氧烷通过开环聚合反应,分别使用强酸和碱作为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷/四甲基四乙烯基环四硅氧烷为原料合成。(2)乙基咔唑接枝聚硅氧烷(ECP)的合成。利用硅氢加成反应,将乙烯基咔唑接枝到甲基含氢聚硅氧烷长链上,合成了接枝率分别为9%和18%的乙基咔唑接枝聚硅氧烷固定相(ECP-9和ECP-18)。(3)2,5-二(4-硝基苯基)-3,4-二(3,5-二氟苯基)苯基接枝聚硅氧烷(NDPP)的合成。3,5-二氟苯甲醛经安息香缩合和氧化反应合成1,2-二(3,5-二氟甲基苯基)-1,2-二酮,随后与二苄基甲酮发生羟醛缩合反应得到2,5-二苯基-3,4-二(3,5-二氟苯基)环戊二烯酮。在低温条件下对2,5-二苯基-3,4-二(3,5-二氟苯基)环戊二烯酮进行硝化,最后得到含硝基和氟基的环戊二烯酮。通过Diels-Alder反应,将产物接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷上,合成了接枝率为12.4%的NDPP固定相。(4)ECP固定相的色谱性质。ECP-9和ECP-18固定相的使用温度范围分别为40～340℃和40～360℃。ECP-9和ECP-18的最佳使用载气流速在8～15 cm/s之间。对于10 m长和30 m长的ECP-9色谱柱,柱效分别为3090块/米和3438块/米。对于10 m长的ECP-18色谱柱的柱效为3428块/米,30 m长ECP-18色谱柱的柱效为3700块/米。ECP-9和ECP-18均为中等极性固定相。(5)NDPP固定相的色谱性质。NDPP为中等极性固定相,在最佳流速下测试NDPP色谱柱柱效为3700块/米(120℃)。(6)ECP和NDPP的分离性能评价。基于ECP固定相与NDPP固定相的结构特点,将两种固定相用于醇类,取代苯,多环芳烃和脂肪酸酯混合物的分离。ECP固定相还对芳香醛类混合物进行了分离,并以商品柱DB-17作为参考,证明了ECP-18特殊的选择性。在分离芳香类化合物时,研究了ECP-9与ECP-18固定相在分离选择性上存在的差异。NDPP固定相在实际样品分析时引入了2,5-二苯基-3,4-双(3,4,5-叁氟苯基)苯基接枝聚硅氧烷固定相(TFPP)作为比较,并探讨了硝基的引入对NDPP固定相分离性能的影响。由于硝基的引入,NDPP在分离含硝基的芳香类异构体时具有明显的优势。相对于商品柱DB-17,二甲苯异构体可以在NDPP固定相上完全分离,尤其是可以分离具有相似沸点的乙苯/对二甲苯/间二甲苯,而这叁种化合物在DB-17上共洗脱。(本文来源于《山东大学》期刊2019-05-30）
牛丽红,周云,于莹,张源,吴彼伦[10]（2019）在《C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价——介绍一个仪器分析拓展性实验》一文中研究指出介绍了一个本科生仪器分析拓展性实验——C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价。实验内容包含色谱固定相的合成、表征、装填及其性能评价,实验过程涵盖了有机合成、物理化学和仪器分析知识。通过本实验的实践,拓展了经典仪器分析实验内容,有利于培养学生综合运用知识的能力和科研探究能力。(本文来源于《大学化学》期刊2019年05期）
色谱固定相论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO_2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将叁者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO_2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%H_3PO_4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(R_s)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
色谱固定相论文参考文献
[1].张诗楠,朱蒙恩,石杰,喻宁波,李国祥.纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相高效拆分芳香类有机污染物[J].湖北民族学院学报(自然科学版).2019
[2].李国祥,邓杰,曾磊,史伯安,雷福厚.SiO_2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素[J].分析化学.2019
[3].余琼卫,郑凤,方凯敏,冯钰锜.纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为[J].高等学校化学学报.2019
[4].成晓东,李云萍,贺银菊.一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究[J].色谱.2019
[5].邓杰.SiO_2/松香基核壳型色谱固定相高效分离天麻素[D].湖北民族大学.2019
[6].成晓东,张铮.L-异亮氨酸键合色谱固定相的制备及其性能[J].应用化学.2019
[7].朱萌.胺类聚合物型亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价[D].青岛科技大学.2019
[8].何宇雨.手性介孔硅用作气相色谱固定相研究[D].云南师范大学.2019
[9].刘晶琛.两种含有氮原子的聚硅氧烷类气相色谱固定相的合成及色谱性能研究[D].山东大学.2019
[10].牛丽红,周云,于莹,张源,吴彼伦.C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价——介绍一个仪器分析拓展性实验[J].大学化学.2019
论文知识图
