超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

论文摘要

目的建立超高效液相-质谱/质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na）的分析方法并进行不确定性评价。方法分析采用Phenyl柱（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）;流动相A为0.02 mol/L乙酸铵,流动相B为甲醇,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:40℃,梯度洗脱;电喷雾离子源负离子扫描（electron spray ionization, ESI）,选择多反应监测模式检测（multi reaction monitoring, MRM）。通过数学模型的建立,分析测量不确定度的来源,并量化各个不确定度分量,最终合成不确定度。结果 EDTA-2Na在0.2～25mg/L时呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.995377,加标回收率为83.5%～94.1%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为0.350%～0.772%。水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14%,测量结果为（68.8±2.94） mg/kg。结论不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起。本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考。

论文目录

1 引言

2 材料与方法

2.1 材料与仪器

2.2 实验方法

2.2.1 溶剂的配制

2.2.2 对照品溶液的配制

2.2.3 样品前处理

2.2.4 样品中EDTA-2Na的测定条件

（1）色谱条件

（2）质谱条件

2.2.5 数学模型的建立

2.2.6 不确定度的来源分析

3 结果与分析

3.1 水果罐头中EDTA-2Na含量的测定

3.1.1 线性范围

3.1.2 回收率与精密度

3.1.3 实际食品样品的测定

3.2 各不确定分量的评定

3.2.1 标准溶液配制过程引入的不确定度

3.2.2 测量过程中样品引入的不确定度

3.2.3 计算合成不确定度和扩展不确定度Ur（X）

3.2.4 测量不确定度报告

3.2.5 不确定度的分析

4 结论与讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 潘晓宁,袁利杰,周楠,石璐,夏嘉,刘霞丽,姚晓洁

关键词: 超高效液相质谱,质谱法,不确定度,乙二胺四乙酸二钠,水果罐头

来源: 食品安全质量检测学报 2019年21期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 河南省口岸食品检验检测所

分类号: O657.63;TS295.6

DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.051

页码: 7365-7372

总页数: 8

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

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