ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

论文摘要

建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,10%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹浓缩后用乙腈—水溶液(50:50,体积比)定容,Kinetex C18色谱柱(100 mm X 2.1 mm,2.6μm)分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾电离负离子(ESI)多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示:五氯酚在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;1.0,5.0,10.00μg/kg添加水平下的加标回收率在86.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.62%~4.27%。该方法灵敏度高,重现性好,具有较高的准确度和精密度,可用于测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •     1.1.1 材料与试剂
  •     1.1.2 仪器与设备
  •   1.2 试验方法
  •     1.2.1 提取溶剂的选择
  •     1.2.2 固相萃取条件的确定
  •     1.2.3 超高效液相色谱—串联质谱法条件的确定
  •     1.2.4 方法学考察
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 提取溶剂的确定
  •   2.2 固相萃取条件的确定
  •     2.2.1 固相萃取柱的选择
  •     2.2.2 洗脱液的选择与优化
  •     2.2.3 定容溶液的选择与优化
  •   2.3 超高效液相色谱—串联质谱法条件的确定
  •     2.3.1 质谱条件的确定
  •     2.3.2 色谱条件的确定
  •     2.3.3 基质效应与内标选择
  •   2.4 方法学评价
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈彦宏,陈穗,宋安华,黄景初,陈悦铭,刘佳,王宇

    关键词: 自动固相萃取,超高效液相色谱串联质谱法,内标法,动物源食品,五氯酚,五氯酚钠

    来源: 食品与机械 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广州市食品检验所,广东美味鲜调味食品有限公司

    基金: 广东省科技计划项目(编号:2016A040403077),广州市科技计划项目(编号:201804010403),广东美味鲜博士后科技创新项目(编号:2018)

    分类号: O657.63;TS207.53

    DOI: 10.13652/j.issn.1003-5788.2019.07.014

    页码: 80-86

    总页数: 7

    文件大小: 1055K

    下载量: 81

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