两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

论文摘要

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯（含2%（v/v）甲酸）及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,Oasis MCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果表明,在20～400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系（相关系数（r2）≥0.99）,检出限（LODs）（S/N=3）和定量限（LOQs）（S/N=10）分别为0.1～1.0μg/kg和0.2～3.0μg/kg。对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3%～105.5%之间,相对标准偏差为1.3%～11.6%（n=6）。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度。

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类型: 期刊论文

作者: 刘培勇,张惠,米之金,张良成,张光仁

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,两步液液萃取,固相萃取,磺胺,兽药残留,猪肉

来源: 色谱 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 达州市食品药品检验所

分类号: O657.63;TS251.51

页码: 1098-1104

总页数: 7

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标签：高效液相色谱串联质谱法论文;  两步液液萃取论文;  固相萃取论文;  磺胺论文;  兽药残留论文;  猪肉论文;