硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

论文摘要

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R2=0.999 9;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器及工作条件
  •   1.2 试剂与材料
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 标准溶液系列的配制
  •   1.5 测试
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品的消解
  •     2.1.1 消解体系的选择
  •     2.1.2 取样量及熔剂量
  •     2.1.3 熔融温度及时间
  •   2.2 基体效应和分析谱线
  •   2.3 仪器工作条件优化
  •   2.4 校准曲线和检出限
  •   2.5 精密度和加标回收试验
  •   2.6 模拟样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 冯磊,王勤隆,王雷雷,杨太宝,黄长荣,李晶

    关键词: 硫酸氢钾,熔融法,废铑氧化铝催化剂

    来源: 冶金分析 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 万华化学集团股份有限公司

    分类号: O657.31;O643.36

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010544

    页码: 65-69

    总页数: 5

    文件大小: 1132K

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