微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

论文摘要

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na2SO4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH2-丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •     1.2.1 提取
  •     1.2.2 净化
  •   1.3 仪器条件
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱和色谱条件优化
  •   2.2 提取方式的优化
  •   2.3 净化方式的优化
  •   2.4 线性关系与检出限
  •   2.5 方法回收率与精密度
  •   2.6 实际样品检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 励炯,林伟杰,曹青文,金朦娜,邱红钰

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱,微波辅助提取,分散固相萃取,畜禽肉,非选择性环氧化酶抑制药物

    来源: 分析科学学报 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 杭州市食品药品检验研究院

    基金: 浙江省食品药品监管系统科技计划(No.2018004),杭州市农业与社会发展科研自主申报项目(No.20180533B19)

    分类号: O657.63;S859.84

    DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2019.04.015

    页码: 479-484

    总页数: 6

    文件大小: 555K

    下载量: 78

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