灰尘中有机磷系阻燃剂及其降解产物检测方法的建立

灰尘中有机磷系阻燃剂及其降解产物检测方法的建立

论文摘要

本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-丁氧乙基)酯(TBOEP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)及其降解产物(磷酸二苯酯(DPP)、磷酸二丁酯(DBP)、双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)、双(2-氯乙基)磷酸酯(BCEP)、双(1-氯-2-丙基)磷酸酯(BCPP)、双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCPP)),上机检测.50 mg灰尘样品用3 mol·L-1乙酸铵水溶液:乙腈(1∶1,V/V)混合溶液提取,加75 mg硫酸镁(MgSO4)、25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg碳18(C18)、25 mg石墨化碳黑(GCB)和75μL三乙胺进行净化,定容至1 mL后使用LC-MS/MS进行分析.色谱的流动相为甲醇和0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液,梯度洗脱,用多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.该检测方法在2.0—1000.0 ng·mL-1的范围内线性关系良好(R2>0.996). OPFRs的加标回收率范围在92%—128%,相对标准偏差(RSDs)介于6.5%—9.5%.OPFRs降解产物的加标回收率范围在93%—129%,RSDs介于7.8%—14.9%.使用本文建立的方法对13例灰尘样品中OPFRs及其降解产物进行定量分析,TPhP、TnBP、TBOEP、TCEP、TCPP、TDCPP的平均浓度介于347.61—2197.58 ng·g-1,TPhP检出率最高,为100%,而TBOEP和TDCCP的检出率最低,为8%.DPP、DBP、BBOEP、BCEP、BCPP、BDCPP的平均浓度介于nd—1411.18 ng·g-1,DPP和BCEP检出率最高,为100%,而BBOEP的检出率最低,未被检出.

论文目录

  • 1 材料与方法(Materials and methods)
  •   1.1 仪器与材料
  •     (1)仪器:
  •     (2)试剂与材料:
  •   1.2 样本信息
  •   1.3 溶液的配制
  •   1.4 样品处理
  •   1.5 液相色谱-质谱工作条件
  •   1.6 分析方法建立
  •     1.6.1 标准曲线
  •     1.6.2 加标回收率
  • 2 结果与讨论(Results and discussion)
  •   2.1 质谱鉴定
  •   2.2 前处理优化
  •   2.3 灰尘标准曲线和定量限
  •   2.4 加标回收率
  •   2.5 灰尘样品分析
  • 3 结论(Conclusion)
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 熊仕茂,朱晓辉,蔡凤珊,严骁,郑晶,庄僖,张华

    关键词: 液相色谱串联质谱,灰尘,有机磷系阻燃剂,降解产物,检测方法

    来源: 环境化学 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 环境科学与资源利用

    单位: 贵州医科大学公共卫生学院,国家环境保护环境污染健康风险评价重点实验室环境保护部华南环境科学研究所

    基金: 广东省自然科学基金(PM-zx878-201709-090),中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(PM-zx703-201701-040,PM-zx703-201803-076)资助~~

    分类号: X831;X513

    页码: 2457-2466

    总页数: 10

    文件大小: 670K

    下载量: 240

    相关论文文献

    标签:;  ;  ;  ;  ;  

    灰尘中有机磷系阻燃剂及其降解产物检测方法的建立
    下载Doc文档

    猜你喜欢