基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸

基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸

论文摘要

软骨藻酸(Domoic acid, DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0 mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242 nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5 ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。

论文目录

  • 1 引 言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器、试剂与药品
  •   2.2 高效液相色谱-质谱条件
  •   2.3 样品前处理方法
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 色谱条件的优化
  •   3.2 前处理条件的优化
  •     3.2.1 固相萃取膜盘的比较优化
  •     3.2.2 海水酸化条件的优化
  •     3.2.3 洗脱剂优化
  •     3.2.4 海水去除悬浮颗粒物滤膜的优化
  •   3.3 方法学考察
  •   3.4 实际海水样品分析
  • 4 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王九明,陈军辉,何秀平,李晓彤,吴丹妮,郑晓玲,王小如

    关键词: 软骨藻酸,盘式固相萃取,海水,高效液相色谱

    来源: 分析化学 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 自然资源部第一海洋研究所海洋活性物质与现代分析技术国家海洋局重点实验室,青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋生态与环境科学功能实验室,厦门华厦学院

    基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(Nos.2018Q08,2016S02),山东省自然科学基金项目(No.ZR2018BD027),国家自然科学基金委员会-山东省联合基金项目(No.U1706217)资助~~

    分类号: X834;O657.63

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181761

    页码: 1075-1081

    总页数: 7

    文件大小: 1201K

    下载量: 112

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