液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

论文摘要

试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5~200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为2.1%~6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器条件
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 工作曲线的绘制
  • 2 结果与分析
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 不同pH对回收率的影响
  •   2.3 水浴温度对回收率的影响
  •   2.4 提取溶剂种类和体积的选择
  •   2.5 提取方法的选择
  •   2.6 净化方法的选择
  •   2.7 离心要求
  •   2.8 方法的线性范围、检出限及定量下限
  •   2.9 方法的回收率
  •   2.1 0 与传统经典方法比较
  •   2.1 1 不同黄喉样品基质的检测
  •   2.1 2 样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 周敏,朱萌萌,周婷婷,王珍,余鹏飞

    关键词: 五氯酚酸钠,液液萃取,磺化净化,高效液相色谱串联质谱,黄喉

    来源: 食品工业 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 绿城农科检测技术有限公司

    分类号: O657.63;TS251.9

    页码: 280-284

    总页数: 5

    文件大小: 2187K

    下载量: 178

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