卤代硝基苯论文_王忠利

导读:本文包含了卤代硝基苯论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:硝基苯,催化剂,苯胺,选择性,负载,晶态,亚胺。

卤代硝基苯论文文献综述

王忠利[1](2018)在《以卤代硝基苯为原料加氢催化合成卤代苯胺催化剂的研究》一文中研究指出卤代苯胺是一种合成染料、医药和农药等的重要中间体,用作抗感染药环丙沙星、农药杀菌剂酰胺唑、除草剂(PUMA)和染料的合成原料。当前卤代苯胺的生产方法有很多,如:铁粉还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、电解还原法、加氢还原法等。其中铁粉还原法和硫化碱还原法在制备工艺上有很多缺点,最主要的是对环境的污染严重、能源的消耗很大,致使此类方法逐渐被淘汰;金属氢化物还原法所采用的还原剂的价格高,在实际应用方面比较困难;电解还原法的能耗太高;相比这些方法,催化加氢法因污染小、能耗低、成本低而备受关注。所以本文采用液相催化加氢法来制备出选择性较高2,4-二氯硝基苯胺,主要的内容如下:(1)本文对负载型贵金属催化剂(4种活性炭为载体的单金属催化剂:1%Pt/C、3%Pt/C、2%Ru/C、5%Rh/C以及2种活性炭为载体的双金属催化剂Pt-Pd/C、Pt-Ru/C;3种以Al2O3为载体的单金属催化剂:1%Pt/Al2O3、5%Ru/Al2O3、5%Rh/Al2O3。)进行了筛选。考察了不同贵金属、不同载体的负载型催化剂对加氢反应催化性能的影响。(2)本文对骨架型雷尼镍催化剂进行了筛选(根据雷尼镍的粒径大小、催化活性选择了7种市场上可以购买到的骨架型雷尼镍催化剂:20-40目、50μm、150μm、Mc 700型,Mc 813型、Rc-S-4751-15-3、Rc-S-4751-18-3;2种自制的骨架型雷尼镍催化剂:T-1型、W-2型。)。(3)研究了以骨架型雷尼镍催化剂液相催化加氢制备2,4-二氯苯胺的反应条件。考察了不同的催化剂用量、加氢反应温度、氢气压力、搅拌速度、反应时间等因素对加氢反应的影响。确定了在2 L间歇式高压反应釜中加氢反应的最佳条件:100 g原料、400 g甲苯和50 g无水甲醇作为混合溶剂、15 g粒径为150μm Raney-Ni催化剂、反应温度为92℃、氢气压力为0.7 Mpa、搅拌速度为667 r/min。在最佳反应条件下,带有取代基的2,4-二氯硝基苯的转化率达99.89%,相应的2,4-二氯硝基苯胺选择性达94.80%。(4)以骨架型Mc 813型雷尼镍催化剂上带有取代基的2,4-二氯硝基苯催化加氢制备相应的2,4-二氯苯胺为探针反应,研究了不同的脱卤抑制剂(化学添加剂)对加氢反应的影响。(本文来源于《浙江理工大学》期刊2018-03-09)

石伟[2](2009)在《镁粉促进卤代烃与β-硝基苯乙烯及羧酸衍生物的环境友好反应研究》一文中研究指出近年来,随着绿色化学的兴起和发展,环境友好-经济性已成为技术创新的主要推动力,同时对绿色有机合成提出了严峻的挑战和发展机遇。发展更温和的化学合成工艺对于可持续技术是非常重要的。各国化学家创造并研究了许多取代传统有机溶剂的绿色化学方法,如以水为介质、以超临界流体、聚乙烯和聚丙烯乙二醇、室温离子液体为溶剂等方法,而最彻底的方法是完全不用溶剂的无溶剂有机合成,因为它是从源头上减少了污染,提高了资源利用率,成为绿色化学一个重要的组成部分。金属促进的反应具有条件温和,反应速度快,化学选择性、区域选择性和立体选择性都很强等优点,是一类颇具使用价值和应用前景的合成方法。有机金属试剂与Michael受体的1,4-加成反应是有机合成中形成C-C键的重要方法之一。硝基烯烃是一类非常引人注目的Michael受体。因为硝基具有很强的吸电子基团,可以很容易被转变为其他有价值的官能团如酮肟类,胺类或硝基烷烃等其他物质,在有机合成中受到很大的关注。近年来,作为Michael加成反应的优良受体,关于有机金属试剂促进硝基烯烃的加成反应报道很多,这些反应由于副反应的发生和较低的转化率,并没有得到令人满意的结果。而且有机金属试剂通常需要提前制备,反应条件一般比较苛刻。本论文从环境友好的角度出发,在镁粉的促进下,实现了β-硝基苯乙烯与烯丙基溴、苄基溴的1,4-加成。同时对无溶剂条件下镁粉促进的羧酸衍生物的双烯丙基化反应进行了研究。本论文分为叁章:第一章金属镁促进的有机合成反应研究进展本章综述了金属镁促进的加成、还原、消除、偶联等反应,尤其对镁粉促进的加成、还原反应作了较为详细的概述,同时对格氏试剂参加的反应及无溶剂反应也作了简要介绍。第二章镁粉促进环境友好一锅法β-硝基苯乙烯1,4-加成反应的研究本章主要研究了研究了镁粉促进一锅法在无溶剂,非催化条件下,各种取代β-硝基苯乙烯与烯丙基溴和苄基溴在0oC进行的1,4-加成反应。和以前的合成方法相比,此反应具有如下优点:产品收率高,反应时间短,操作简单易行,选择性强。更为重要的是,它符合“绿色化学”的基本要求,为力求从根本上消除溶剂污染,为保护环境提供了一种绿色有机合成的方法。第叁章镁粉促进无溶剂非催化条件下羧酸衍生物的双烯丙基化反应研究本章主要研究了无溶剂,非催化条件下,金属镁促进羧酸衍生物的双烯丙基化反应,为合成双烯丙基类化合物提供了一条快速,简便,有效的途径。与文献报道的方法相比,此方法具有反应速度快、产率高、无污染、绿色环保。(本文来源于《西北师范大学》期刊2009-05-01)

张淑琼[3](2008)在《12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-恶二唑的合成与结构表征》一文中研究指出以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N′-二酰基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-恶二唑4,收率在90%以上。通过IR、1HNMR对化合物3、4的结构进行了表征。(本文来源于《科技创新导报》期刊2008年27期)

支叁军,郑军,张光乾,林晨,潘毅[4](2008)在《β-硝基苯乙烯与N-卤代丁二酰亚胺反应研究》一文中研究指出近年来,烯烃与卤胺化合物的反应研究受到了广泛关注,因为得到了卤胺化加成产物是重要的有机合成中间体。目前的研究主要集中在N,N-二氯对甲苯磺酰胺与烯烃的反应研究上,其中烯(本文来源于《中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集》期刊2008-07-01)

孙军庆[5](2006)在《非晶态合金催化剂用于卤代硝基苯液相催化加氢的研究》一文中研究指出卤代苯胺是基础性化工原料与有机中间体,在医药、农药、染料和日用化工等领域有着广泛的用途。在合成卤代苯胺的诸多路线中,由卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺的途径因符合原子经济、环境友好等优点而备受关注。但是,催化加氢法在还原卤代硝基苯过程中存在氢解脱卤这一关键性的问题,这也一直是国内外该领域中研究的重点和难点。非晶态合金是一类介于晶态和无定型物质之间的特殊材料,在结构上表现为长程无序而短程有序,这种独特结构使其具有优良的催化性能,如反应活性好、选择性高和抗硫中毒能力强。尤其是在制备过程中环境污染较少,符合当今化工生产绿色化的发展趋势,而日益引起人们的重视。本论文基于催化加氢反应体系,采用非晶态合金为加氢催化剂,以具有重要工业应用价值的卤代硝基苯液相催化加氢制备卤代苯胺为目标反应,期望能降低反应的脱卤率,提高反应的选择性;同时,对催化剂抑制脱卤的可能机理进行了初步探讨。有关研究内容如下:1.分别采用KBH_4还原制备了Ni-B、Co-B、Ni-Co-B等B系和采用价格较低廉的NaH_2PO_2还原制备了Ni-P、Ni-Ce-P、Ni-Fe-P、Ni-Co-P、Ni-Cu-P等P系非晶态合金并应用于卤代硝基苯催化加氢合成卤代苯胺的反应。研究结果表明,与常规催化剂Raney-Ni相比较,所制备的非晶态合金催化剂的催化活性和选择性明显优于Raney-Ni,对所选卤代硝基苯的脱卤率均较低。其中,在3,4-二氯硝基苯的催化加氢反应中,Ni-Co-B的转化率达到了99.9%,脱卤率仅为0.4%;Ni-Ce-P的转化率达到了99.9%,脱卤率仅为0.5%:而Raney-Ni的转化率为96.3%,脱卤率则达到了9.6%。2.采用XRD、SAED、TEM、SEM、DTA、XPS、EDS等表征手段研究了非晶态合金催化剂的表面结构、热稳定性、表面电子态、原子组成和催化性能之间的关系。以表征结果为依据,从非晶态合金结构特征、金属原子之间的相互作用、金属与B、P原子之间的相互电子转移作用等方面对催化剂对抑制脱卤的可能机理进行了初步的探讨。经分析,非晶态合金独特的长程无序和短程有序结构、合金B与金属活性组分之间的电子转移作用、叁元组分非晶态合金中的金属原子之间的协同作用等是非晶态合金催化剂具有高选择性和抑制脱卤性能的主要原因。总之,通过研究,发现非晶态合金作为催化剂应用于卤代硝基苯催化加氢反应,具有高转化率和选择性,能有效抑制加氢脱卤,具有工业化应用前景。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2006-05-01)

周娅芬,赵松林,陈骏如,李贤均[6](2006)在《水溶性配合物[RuCl_2(TPPTS)_2]_2催化卤代硝基苯选择性加氢》一文中研究指出以合成的水溶性钌配合物[RuC l2(TPPTS)2]2作为催化剂,用于水/有机两相体系中催化卤代硝基苯中硝基的选择性加氢反应.以对-氯硝基苯为底物,考察了反应温度、氢气压力、催化剂浓度、水溶液的pH值等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响.在100℃,氢气压力3.0 MPa时,反应6h,对-氯硝基苯转化率可达100%,生成对-氯苯胺的选择性可达95.2%.该催化剂对其他卤代硝基苯的加氢反应也表现出较高的催化活性.(本文来源于《分子催化》期刊2006年01期)

王文静,严新焕,许丹倩,孙军庆,房永彬[7](2004)在《Ni-B非晶态合金催化剂用于卤代硝基苯液相加氢制卤代苯胺》一文中研究指出用化学还原法制备了Ni B非晶态合金催化剂 ,并将其用于 4种卤代硝基苯的液相加氢反应 .采用X射线衍射和透射电子显微镜研究了催化剂的非晶性质 .在 373K下处理 2h后催化剂保持非晶态结构 ,在 773K下处理 2h后催化剂完全晶化 .讨论了Ni B非晶态合金催化剂的催化性能与其结构之间的关系 ,并与其它Ni基催化剂进行了比较 .Ni B非晶态合金催化剂不仅具有较高的催化活性 ,而且对卤代芳胺的选择性较高 ,脱卤率小于 4 % ,优于其它Ni基催化剂 .(本文来源于《催化学报》期刊2004年05期)

韩晓祥,周仁贤,郑小明[8](2003)在《负载Pt催化剂在卤代硝基苯氢化反应中的催化性能研究》一文中研究指出考察了常压、303K反应条件下,γ Al2O3、TiO2和ZrO2上负载的铂催化剂在卤代硝基苯的氢化反应中的催化性能,同时考察了过渡金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni和Cu)改性Pt/ZrO2的催化性能.不同负载的铂催化剂加氢活性次序为:Pt/TiO2>Pt/γ Al2O3>Pt/ZrO2,相应的对氯苯胺(p CAN)选择性次序为:Pt/TiO2>Pt/ZrO2>Pt/γ Al2O3.KBH4处理过的催化剂显示了较高的催化活性.Mn、Fe和Co的引入同时提高了Pt/ZrO2催化剂的催化活性和p CAN选择性.PtNi/ZrO2催化剂随着Ni含量的增加,催化活性降低,但产物p CAN的选择性都超过99%.(本文来源于《复旦学报(自然科学版)》期刊2003年03期)

吴琼,李翔,张曼征[9](1998)在《Pd-Sn/吸附树脂催化剂催化氢化卤代硝基苯的选择性》一文中研究指出研究了大孔聚苯乙烯系吸附树脂D3520负载的钯锡催化剂氢化卤代芳香硝基化合物的性能,分别考察了温度、溶剂、底物浓度等对其选择性的影响,并与文献值进行了比较.结果表明:原子比为08的PdSn/D3520催化剂对氯硝基苯3种异构体的加氢,不仅活性高、反应条件温和,而且脱氯率较低.(本文来源于《湖北大学学报(自然科学版)》期刊1998年02期)

卤代硝基苯论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

近年来,随着绿色化学的兴起和发展,环境友好-经济性已成为技术创新的主要推动力,同时对绿色有机合成提出了严峻的挑战和发展机遇。发展更温和的化学合成工艺对于可持续技术是非常重要的。各国化学家创造并研究了许多取代传统有机溶剂的绿色化学方法,如以水为介质、以超临界流体、聚乙烯和聚丙烯乙二醇、室温离子液体为溶剂等方法,而最彻底的方法是完全不用溶剂的无溶剂有机合成,因为它是从源头上减少了污染,提高了资源利用率,成为绿色化学一个重要的组成部分。金属促进的反应具有条件温和,反应速度快,化学选择性、区域选择性和立体选择性都很强等优点,是一类颇具使用价值和应用前景的合成方法。有机金属试剂与Michael受体的1,4-加成反应是有机合成中形成C-C键的重要方法之一。硝基烯烃是一类非常引人注目的Michael受体。因为硝基具有很强的吸电子基团,可以很容易被转变为其他有价值的官能团如酮肟类,胺类或硝基烷烃等其他物质,在有机合成中受到很大的关注。近年来,作为Michael加成反应的优良受体,关于有机金属试剂促进硝基烯烃的加成反应报道很多,这些反应由于副反应的发生和较低的转化率,并没有得到令人满意的结果。而且有机金属试剂通常需要提前制备,反应条件一般比较苛刻。本论文从环境友好的角度出发,在镁粉的促进下,实现了β-硝基苯乙烯与烯丙基溴、苄基溴的1,4-加成。同时对无溶剂条件下镁粉促进的羧酸衍生物的双烯丙基化反应进行了研究。本论文分为叁章:第一章金属镁促进的有机合成反应研究进展本章综述了金属镁促进的加成、还原、消除、偶联等反应,尤其对镁粉促进的加成、还原反应作了较为详细的概述,同时对格氏试剂参加的反应及无溶剂反应也作了简要介绍。第二章镁粉促进环境友好一锅法β-硝基苯乙烯1,4-加成反应的研究本章主要研究了研究了镁粉促进一锅法在无溶剂,非催化条件下,各种取代β-硝基苯乙烯与烯丙基溴和苄基溴在0oC进行的1,4-加成反应。和以前的合成方法相比,此反应具有如下优点:产品收率高,反应时间短,操作简单易行,选择性强。更为重要的是,它符合“绿色化学”的基本要求,为力求从根本上消除溶剂污染,为保护环境提供了一种绿色有机合成的方法。第叁章镁粉促进无溶剂非催化条件下羧酸衍生物的双烯丙基化反应研究本章主要研究了无溶剂,非催化条件下,金属镁促进羧酸衍生物的双烯丙基化反应,为合成双烯丙基类化合物提供了一条快速,简便,有效的途径。与文献报道的方法相比,此方法具有反应速度快、产率高、无污染、绿色环保。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

卤代硝基苯论文参考文献

[1].王忠利.以卤代硝基苯为原料加氢催化合成卤代苯胺催化剂的研究[D].浙江理工大学.2018

[2].石伟.镁粉促进卤代烃与β-硝基苯乙烯及羧酸衍生物的环境友好反应研究[D].西北师范大学.2009

[3].张淑琼.12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-恶二唑的合成与结构表征[J].科技创新导报.2008

[4].支叁军,郑军,张光乾,林晨,潘毅.β-硝基苯乙烯与N-卤代丁二酰亚胺反应研究[C].中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集.2008

[5].孙军庆.非晶态合金催化剂用于卤代硝基苯液相催化加氢的研究[D].浙江工业大学.2006

[6].周娅芬,赵松林,陈骏如,李贤均.水溶性配合物[RuCl_2(TPPTS)_2]_2催化卤代硝基苯选择性加氢[J].分子催化.2006

[7].王文静,严新焕,许丹倩,孙军庆,房永彬.Ni-B非晶态合金催化剂用于卤代硝基苯液相加氢制卤代苯胺[J].催化学报.2004

[8].韩晓祥,周仁贤,郑小明.负载Pt催化剂在卤代硝基苯氢化反应中的催化性能研究[J].复旦学报(自然科学版).2003

[9].吴琼,李翔,张曼征.Pd-Sn/吸附树脂催化剂催化氢化卤代硝基苯的选择性[J].湖北大学学报(自然科学版).1998

论文知识图

卤代硝基苯催化氢化路径催化还原卤化硝基苯的反应机理...在酸性介质中卤代硝基苯的还原...芳香二胺的合成Ni-B/CNTs的TEM照片催化剂循环使用效果

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