KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

论文摘要

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术(KED)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确定量人体尿样中低浓度的锰(Mn)、钴(Co)、钒(V)、铜(Cu)和锌(Zn)等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度(BEC)的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min-1, Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08μg·L-1之间,各元素在0~200μg·L-1范围内的线性相关系数(r)≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》(GBZ/T 308—2018)标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。

论文目录

  • 引 言
  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器参数条件与检测条件优化
  •   1.3 尿样前处理和分析方法
  •     1.3.1 人尿基质溶液的制备
  •     1.3.2 人尿样品前处理
  •     1.3.3 分析方法和标准曲线的制备
  •     1.3.4 KED模式条件优化
  •   1.4 质量控制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 KED模式中碰撞气流速和Rpq的优化
  •   2.2 方法线性及检出限
  •   2.3 各元素加标回收率
  •   2.4 干扰来源与消除
  •   2.5 基体效应的校正
  •   2.6 分析方法的应用
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘柳,刘喆,杨一兵,王秦,徐东群

    关键词: 电感耦合等离子体质谱,尿样,无机元素,碰撞反应池

    来源: 光谱学与光谱分析 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,临床医学

    单位: 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所空气质量安全监测室,北京市朝阳区疾病预防控制中心理化检验科,中国疾病预防控制中心慢性病防治与社区卫生处

    基金: 国家自然科学基金面上项目(21677136),国家卫计委公益性行业科研专项(201502003)资助

    分类号: R446.12;O657.63

    页码: 1262-1266

    总页数: 5

    文件大小: 147K

    下载量: 210

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