同位素内标—超高效液相色谱—串联质谱法测定城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素

同位素内标—超高效液相色谱—串联质谱法测定城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素

论文摘要

采用同位素内标定量,应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素的检测方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集纯化后,以Thermo Hypersil gold色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离待测物,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正电离源和多反应监测模式。实验结果表明,5种四环素类抗生素在1~100μg/L间具有良好的线性,取样量为1 L时,检出限在0.680~0.859 ng/L之间,空白加标回收率为72.5%~124%,精密度为0.7%~13.5%。将该方法应用于2座城镇污水处理厂废水中抗生素的测定,其加标回收率为68.4%~131%。该方法简便、准确、稳定,能满足城镇污水处理厂废水中多种四环素类抗生素的同时测定。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 标准溶液配制
  •   2.3 前处理方法
  •   2.4 UPLC-MS/MS分析条件
  •     2.4.1 液相色谱条件
  •     2.4.2 质谱条件
  • 3 结论与讨论
  •   3.1 内标物的选定
  •   3.2 质谱条件的优化
  •   3.3 色谱条件的优化
  •   3.4 净化条件的选择
  •     3.4.1 Na2EDTA的加入量
  •     3.4.2 水样pH值
  •   3.5 线性范围、检出限及测定下限
  •   3.6 方法精密度和准确度
  •   3.7 实际样品分析
  • 4 结语
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郑璇,张晓岭,李莉

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱,同位素内标,四环素,废水

    来源: 环境保护与循环经济 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 重庆市生态环境监测中心,有机污染物环境化学行为与生态毒理重庆市重点实验室

    分类号: X832;O657.63

    页码: 65-69

    总页数: 5

    文件大小: 1791K

    下载量: 153

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