导读:本文包含了手性衍生化论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:手性,高效,液相,色谱,环糊精,霉素,瘤胃。
手性衍生化论文文献综述
解银萍,王滢秀,董文凯,柴洪伟[1]（2019）在《柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐》一文中研究指出建立了一种简单、快捷的柱前手性衍生高效液相色谱法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐的方法。以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)为手性衍生化试剂,流动相为乙腈-醋酸铵水溶液(v∶v=10∶90),色谱柱为WondaSil C18色谱柱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,在230 nm紫外检测波长下进行检测。L-高丝氨酸内酯盐酸盐与其光学异构体分离度大于3.5,该方法的线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差为0.064%,加标回收率为99.25%。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2019年04期）
潘宇[2]（2019）在《手性衍生化试剂D_0/D_8 PPZ-Pro制备及其应用》一文中研究指出手性是宇宙普遍特征之一。各对映体药物具有不同生理活性,并且在大多数情况下,只有一种药物对映体具有显着的药理生物活性,另一种对映体不具有药理生物活性或具有毒性。胺类化合物是一种重要的生理活性物质。存在于人体内的手性胺类化合物发挥着重要的生理作用。因此,建立一种手性胺类化合物的分析方法对手性药物和手性代谢组学研究有着重要意义。目前,稳定同位素标记衍生化(ICD)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术应用于手性胺类化合物分析。然而很少有稳定同位素标记手性衍生化试剂。因此,本文开发新型稳定同位素标记手性衍生化试剂,利用LC-MS,建立手性胺的分离分析方法,并此法应用于实际样品分析。本文所建立的分析方法将为新药开发及代谢组学的研究和疾病生物标志物发现提供有效、可靠的分析测试手段。主要研究内容如下:1.1,5-二氟-2,4-二硝基苯分别与甲基哌嗪和甲基哌嗪-d8反应合成1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪)(d0-PPZ)和d8-PPZ。L-脯氨酸分别与d0-PPZ和d8-PPZ反应合成(5)-1-(5-(4-甲基哌嗪-1-基)-2,4-二硝基苯基)吡咯烷-2-羧酸(d0-PPZ-Pro)d8-PPZ-Pro。通过核磁共振、质谱等仪器对其结构进行表征。2.研究衍生化反应温度和时间等因素对衍生化反应产率的影响,确立d0-Pro-PPZ与胺的最佳衍生化反应条件。通过优化流动相组成和比例等,确立最佳色谱分离条件。本实验采用的六种手性胺类化合物(苯乙胺、萘乙胺、1-氨基茚满、苯丙氨酸甲酯盐酸盐、缬氨酸甲酯盐酸盐、苯甘氨酸甲酯盐酸盐),在此色谱条件下得到完全分离(分离度:2.1-3.8)。3.1-氨基茚满是帕金森治疗药的一种代谢物,为了检测体液中的1-氨基茚满,本文采用液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS),建立了 1-氨基茚满的分析方法。考察了不同能量诱导碰撞解离(CID)对特定m/z离子强度的影响。当结果CID为17 eV时,有特征碎片峰m/z=289.2(或297.2)。1-氨基茚满在10 nmol/L-100 nmol/L内,浓度与峰面积成良好的线性关系,其最低检测线为50fmol。所建立的分析方法应用于实际样品(唾液)中1-氨基茚满分析。(本文来源于《延边大学》期刊2019-05-23）
梅雪娇,卢定强,冷柏榕,严相平[3]（2019）在《柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体》一文中研究指出目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N'N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,以乙腈-0.05%磷酸(68∶32)为流动相,检测波长225 nm。结果:布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6 min和27.9 min。结论:本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。(本文来源于《药学与临床研究》期刊2019年01期）
汪艳,张欢敏,常广军,沈向真[4]（2018）在《柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定奶山羊瘤胃液中iE-DAP的浓度》一文中研究指出为了研究高精料日粮模式下丁酸钠对奶山羊瘤胃液中i E-DAP含量的影响,选取10头萨能奶山羊,随机分为高精料组和丁酸钠调控组,建立一种柱前手性衍生化-高效液相色谱(HPLC)法检测γ-D-谷氨酸-内消旋-二氨基庚二酸(iE-DAP)含量,并以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L半胱氨酸(NAC)为衍生化试剂,以0.05 mol/mL醋酸铵-乙腈(90∶10,V∶V)为流动相,紫外检测器检测波长345 nm。结果显示:在优化的色谱条件下,iE-DAP检测浓度在5~500μg/mL范围内线性关系良好,日内、日间精密度分别为5.35%、6.50%;与高精料组相比,丁酸钠调控组奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量极显着降低(P<0.01)。结果表明:试验建立的方法可行,可用于奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量的测定。(本文来源于《畜牧与兽医》期刊2018年06期）
黄媛[5]（2018）在《氨基官能团标记荧光手性衍生化试剂DBD-M-Pro的开发》一文中研究指出手性是生物体系的基本特征,生物体内存在氨基酸、乳酸等光学异构体低分子的代谢物,它们的合成和分解涉及到多种疾病,例如:D-丝氨酸存在于大脑的海马区,它的合成与分泌与阿尔兹海默症有关。在诸多手性拆分方法中,柱前衍生化方法是较为有效的方法之一,虽操作繁琐,但是灵敏度高,可以用廉价的反相柱进行分离,重现性好。鉴于此,本研究利用超高效液相(UPLC)-荧光(FL)法,开发合成高灵敏度、且易于手性拆分的新型荧光手性衍生化试剂,发展和建立高灵敏度、高选择性的生物体内微量氨基官能团手性代谢物的分析方法。本研究着眼于带有荧光基团的4-(N,N-二甲基胺磺酰基)-7-氟苯并呋喃(DBD-F)化学结构为母体,导入具有手性中心和羧基结构的(S)-2-甲基脯氨酸(M-L-Pro),合成了具有氨基官能团靶向识别能力、且具有手性拆分能力的荧光手性试剂DBD-trans-2-methyl-L-proline(DBD-M-Pro),利用UPLC-FL法,以19种手性氨基酸和苯乙胺为氨基化合物模型进行手性拆分效能评价,以C18为色谱柱,以10mM乙酸铵-0.05%的甲酸水溶液(pH3)和0.1%的甲酸乙腈或0.1%的甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为40℃,在激发波长(Ex):460 nm,荧光波长(Em):550 nm处进行了检测。结果表明在分离的19种D,L-氨基酸和苯乙胺中,除组氨酸(Rs 1.32)和丝氨酸(Rs 1.47)外,其余17种氨基酸和苯乙胺的分离度(Rs)为1.59-24.11,达到完全分离,观察发现氨基化合物随着疏水性绝对值的增大分离度有增大的趋势。并且以D,L-Pro,D,L-Val,D,L-Trp,D,L-Phe,D,L-Leu,D,L-Lys为例,在30分钟内6种D,L-氨基酸的分离度为2.80-14.03,达到完全分离,方法学考察结果表明在2.5-500pmol范围内线性关系良好(R2≥0.9990);最低检测限(S/N=3)为0.5-3.75 pmol,D,L-氨基酸日内日间精密度为2.31-11.73%,1.75-11.26%;唾液添加平均回收率为95.99-106.97%,均满足生物样品测定的要求。40名健康志愿者(男性15名、女性25名)唾液中D,L-Pro,D,L-Val,D,L-Trp,D,L-Phe,D,L-Leu,D,L-Lys的定量分析,男女唾液中D-Pro男性含量高于女性具有差异性(p<0.05),而D-Lys的含量女性显着高于男性(p<0.001)。本研究新开发了具有氨基官能团靶向识别能力、且具有手性拆分能力的荧光手性衍生化试剂DBD-M-Pro,利用UPLC-FL法,以19种手性氨基酸和苯乙胺为氨基化合物模型进行手性拆分效能评价,并对人体唾液中的六种手性氨基酸进行了定量分析。本试剂可在反相柱延长衍生化产物的保留时间实现良好的手性拆分,为发展和建立高灵敏度的手性氨基代谢物分析方法提供一种有效的荧光衍生化试剂,为手性代谢代谢组学提供了一个新的方法学策略。(本文来源于《延边大学》期刊2018-05-21）
胡俊君,仪鑫,胡红娟,何永吉,李红梅[6]（2018）在《柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法》一文中研究指出建立了一种柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定荞麦中D-手性肌醇(D-CI)含量的方法,对衍生化试剂及方法的重复性、稳定性、精密性及加标回收率进行了考察。得到衍生化条件为:苯甲酰氯0.2 m L,吡啶0.6 m L,反应温度70℃,反应时间60 min;色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,UV检测波长230 nm。结果表明,荞麦中的D-CI获得了很好的分离,D-CI在0.004~0.04 mg/m L内线性相关性好,R~2为0.999,加标回收率为98.40%~100.67%,所建立的方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定荞麦中D-CI含量定量分析。(本文来源于《食品工业科技》期刊2018年13期）
金星,金东日[7]（2017）在《手性衍生化LC-MS/MS分析非甾体类对映体药物》一文中研究指出绝大多数的对映体药物在体内的生理活性和代谢过程有很大的不同,手性药物对映体的分离分析早已引起人们的重视。非甾体类镇痛药(NSAID)是临床使用十分普遍的一大类药物,其中不少具有手性构型,并且不同单一手性对映体的药效具有较大的差别。近年来,手性衍生化LC-MS开始用于高灵敏检测对映体化合物。我们已合成了一种手性衍生化试剂Apy-PPZ,并用此衍生化试剂开发一种手性衍生化HPLC-UV分离分析手性非甾体类镇痛药(NSAID)和酸类物质的方法[1]。APy-PPZ除了与羧基反应的氨基官能团外,还具有易质子化的甲基哌嗪基团。因此,我们利用此衍生化试剂建立LC-MS/MS高灵敏检测NSAID的方法(图1,图2),并应用于生物样品中NSAID的分析(图2)。(本文来源于《第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场4：质谱在医药研究中的应用》期刊2017-12-09）
廖敏,刘智敏,李丹,曹甲,许志刚[8]（2017）在《万古霉素的衍生化及其在手性分离中的应用》一文中研究指出万古霉素是一种高效的糖肽类抗生素,也是一种性能优良的手性分离材料,分子结构中同时具有亲水糖基、疏水肽基和多个手性位点。万古霉素衍生物保留着万古霉素的糖基和肽基结构,除抗菌性增强外,还能改善与客体分子的结合性能,有效提高手性拆分能力。本文系统介绍了万古霉素的衍生方法,综述了万古霉素及其衍生物在手性分离中的应用,并对万古霉素类分离材料的发展进行了展望。此外,还介绍了环境与生物样品中万古霉素含量的测定方法。(本文来源于《化学研究与应用》期刊2017年10期）
郑振,陈秀娟,赵亮,李武宏,洪战英[9]（2017）在《衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制》一文中研究指出建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸叁乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。(本文来源于《色谱》期刊2017年03期）
程彪平,李来生,周仁丹,曹志刚,曾春[10]（2017）在《衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体》一文中研究指出以有序介孔SBA-15为基质,通过"点击化学"反应制备一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。在极性有机溶剂模式下,成功地实现了β-受体阻滞剂卡维地洛对映体的快速手性分离,较详细地考察了流动相中甲醇含量、冰醋酸与叁乙胺的浓度和温度等因素对手性分离的影响。在流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/叁乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为20℃,进样量为20μL,检测波长为285nm的色谱条件下,卡维地洛对映体在较短的时间(<15min)内达到基线分离,分离度为1.62。血液样品用叔丁基甲醚提取,以S-噻吗洛尔为内标,采用HPLC-MS选择离子[M+H]+407.30和317.20分别监测卡维地洛和内标S-噻吗洛尔,建立了一种测定血浆中卡维地洛对映体含量的新方法。卡维地洛两对映体在10~200ng·mL-1的浓度范围呈良好的线性关系(r=0.9992~0.9994),采用标准添加法测得两对映体在血浆中的回收率为88.60%~95.44%。血浆样品测定结果的日内和日间RSD分别≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按叁倍噪声推算出最小检测浓度为2.5ng·mL~(-1)。测定了健康人口服外消旋的卡维地洛后血浆中对映体的含量,发现卡维地洛的总含量和S-/R-对映体比例存在一定的差别,这与个体的差异和对映体生物利用度的不同有关。实验结果表明,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,自制的环糊精手性柱可大大降低测试成本,适用于人体血浆中卡维地洛对映体的测定及药代动力学研究。(本文来源于《南昌大学学报(理科版)》期刊2017年01期）
手性衍生化论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
手性是宇宙普遍特征之一。各对映体药物具有不同生理活性,并且在大多数情况下,只有一种药物对映体具有显着的药理生物活性,另一种对映体不具有药理生物活性或具有毒性。胺类化合物是一种重要的生理活性物质。存在于人体内的手性胺类化合物发挥着重要的生理作用。因此,建立一种手性胺类化合物的分析方法对手性药物和手性代谢组学研究有着重要意义。目前,稳定同位素标记衍生化(ICD)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术应用于手性胺类化合物分析。然而很少有稳定同位素标记手性衍生化试剂。因此,本文开发新型稳定同位素标记手性衍生化试剂,利用LC-MS,建立手性胺的分离分析方法,并此法应用于实际样品分析。本文所建立的分析方法将为新药开发及代谢组学的研究和疾病生物标志物发现提供有效、可靠的分析测试手段。主要研究内容如下:1.1,5-二氟-2,4-二硝基苯分别与甲基哌嗪和甲基哌嗪-d8反应合成1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪)(d0-PPZ)和d8-PPZ。L-脯氨酸分别与d0-PPZ和d8-PPZ反应合成(5)-1-(5-(4-甲基哌嗪-1-基)-2,4-二硝基苯基)吡咯烷-2-羧酸(d0-PPZ-Pro)d8-PPZ-Pro。通过核磁共振、质谱等仪器对其结构进行表征。2.研究衍生化反应温度和时间等因素对衍生化反应产率的影响,确立d0-Pro-PPZ与胺的最佳衍生化反应条件。通过优化流动相组成和比例等,确立最佳色谱分离条件。本实验采用的六种手性胺类化合物(苯乙胺、萘乙胺、1-氨基茚满、苯丙氨酸甲酯盐酸盐、缬氨酸甲酯盐酸盐、苯甘氨酸甲酯盐酸盐),在此色谱条件下得到完全分离(分离度:2.1-3.8)。3.1-氨基茚满是帕金森治疗药的一种代谢物,为了检测体液中的1-氨基茚满,本文采用液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS),建立了 1-氨基茚满的分析方法。考察了不同能量诱导碰撞解离(CID)对特定m/z离子强度的影响。当结果CID为17 eV时,有特征碎片峰m/z=289.2(或297.2)。1-氨基茚满在10 nmol/L-100 nmol/L内,浓度与峰面积成良好的线性关系,其最低检测线为50fmol。所建立的分析方法应用于实际样品(唾液)中1-氨基茚满分析。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
手性衍生化论文参考文献
[1].解银萍,王滢秀,董文凯,柴洪伟.柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐[J].精细化工中间体.2019
[2].潘宇.手性衍生化试剂D_0/D_8PPZ-Pro制备及其应用[D].延边大学.2019
[3].梅雪娇,卢定强,冷柏榕,严相平.柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体[J].药学与临床研究.2019
[4].汪艳,张欢敏,常广军,沈向真.柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定奶山羊瘤胃液中iE-DAP的浓度[J].畜牧与兽医.2018
[5].黄媛.氨基官能团标记荧光手性衍生化试剂DBD-M-Pro的开发[D].延边大学.2018
[6].胡俊君,仪鑫,胡红娟,何永吉,李红梅.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法[J].食品工业科技.2018
[7].金星,金东日.手性衍生化LC-MS/MS分析非甾体类对映体药物[C].第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场4：质谱在医药研究中的应用.2017
[8].廖敏,刘智敏,李丹,曹甲,许志刚.万古霉素的衍生化及其在手性分离中的应用[J].化学研究与应用.2017
[9].郑振,陈秀娟,赵亮,李武宏,洪战英.衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制[J].色谱.2017
[10].程彪平,李来生,周仁丹,曹志刚,曾春.衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体[J].南昌大学学报(理科版).2017
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