QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

论文摘要

该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C18(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025~50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%~107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 材料与试剂
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 标准溶液的配制
  •     1.3.2 供试品溶液的制备
  •       1.3.2.1 提取
  •       1.3.2.2 净化
  •     1.3.3 色谱条件
  •     1.3.4 质谱条件
  • 2 结果与分析
  •   2.1 提取剂的选择与优化
  •   2.2 提取条件的选择与优化
  •   2.3 净化剂的选择与优化
  •   2.4 质谱条件的优化
  •   2.5 色谱条件的优化
  •   2.6 方法学考察
  •     2.6.1 线性关系、检出限和定量限
  •     2.6.2 精密度试验
  •     2.6.3 稳定性试验
  •     2.6.4 重复性试验
  •     2.6.5 加样回收试验
  •   2.7 实际样品检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 黄胜广,赵卉,王玉方,金美伶,宋超,王峰

    关键词: 鹿茸,磺胺

    来源: 食品与发酵工业 2019年24期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,有机化工

    单位: 中国农业科学院特产研究所

    基金: 特色农产品质量安全风险隐患摸底排查与关键控制点评估(GJFP201701002)

    分类号: O657.63;TQ464

    DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021835

    页码: 223-228

    总页数: 6

    文件大小: 970K

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