固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药

固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药

论文摘要

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.

论文目录

  • 1 实验部分 (Experiment section)
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液配制
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 液相色谱及质谱条件
  •     1.4.1 液相色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  •   1.5 农药化合物数据库的建立
  •   1.6 实际样品中农药化合物的确证筛查
  • 2 结果与讨论 (Results and discussion)
  •   2.1 质谱条件的选择
  •   2.2 色谱柱的选择
  •   2.3 固相萃取小柱的选择
  •   2.4 洗脱液的选择
  •   2.5 线性范围、检出限和定量限
  •   2.6 回收率和精密度
  •   2.7 实际样品分析
  • 3 结论 (Conclusion)
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赖国银,林立毅,丁亦男,曹淑瑞,袁文萱,徐敦明,严丽娟,吴敏,吕美玲

    关键词: 固相萃取,地表水,农药

    来源: 环境化学 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心,安捷伦科技(中国)有限公司

    基金: 国家重点研发计划(2017YFC1601606),福建省自然科学基金(2016J05045)资助~~

    分类号: O657.63;X832

    页码: 1065-1073

    总页数: 9

    文件大小: 2477K

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